ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нафталинсульфокислота, натриевая соль (Р-нафталинсульфокислота, натриевая соль) из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" В круглодонпую колбу прибора 1 помещают 12 мл концентрированной серной кислоты и постепенно, при перемешивании, порциями вносят 12,8 г тщательно измельченного нафталина. После прибавления всей кислоты нагревают реакционную массу в течение 4 ч на песчаной бане при 160—170 °С (термометр в колбе), наблюдая, чтобы температура не поднималась выше, иначе могут иметь место побочные процессы — образование полисульфокислот, сульфонов, реакция окисления. [c.219] Избыток исходной серной кислоты нейтрализуют постепенным добавлением 8 г карбоната натрия. Для получения натриевой соли -нафталинсульфокнслоты сульфомассу постепенно, при перемешивании вливают в насыщенный на холоду раствор хлорида натрия, который находится в стакане, охлаждаемом льдом (насыщенный раствор хлорида натрия готовят растворением 38 г Na l в 125 мл горячей воды). [c.220] Безводная -нафталинсульфокислота сильно гигроскопична. Соединяясь с водой, она разбухает и кристаллизуется с тремя молекулами воды, поэтому ее выделяют в виде натриевой соли — устойчивого соединения, которое может использоваться для дальнейшей переработки. [c.220] Для полного выделения натриевой соли р-нафталинсульфо-кислотную массу оставляют на 30 мин во льду. [c.220] Выпавшую натриевую соль р-нафталинсульфокислоты с примесями натриевой соли а-нафталинсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством воды. Соль высушивают в сушильном шкафу при 100 °С. [c.220] Для очистки натриевой соли р-нафталинсульфокислоты от хлорида натрия нужно провести перекристаллизацию из абсолютного этанола. [c.220] Выход сырой натриевой соли р-нафталинсульфокислоты 15 г. [c.220] По описанному методу получают натриевую соль р-нафталинсульфокислоты с небольшими примесями натриевой соли сс-изомера. Отделение примеси а-изомера основано на различной растворимости в воде кальциевых солей обеих кислот. Соль Р-сульфокислоты менее растворима, а следовательно, раньше выпадает в осадок. [c.220] Натриевая соль Р-нафталинсульфокислоты получается в виде мелких стекловидных пластинок, в смеси с а-изомером кристаллизуется в виде очень мелких блестящих пластинок. Смесь обоих измеров хорошо растворяется в воде. [c.220] У безводной -нафталинсульфокислоты л = 91 °С у одноводного гидрата пл = 124 С у кристаллогидрата /пл = 83 °С. [c.221] Для идентификации р-нафталинсульфокислоты используют ее натриевую соль с п-толуидином. Для этого 1 г полученной натриевой соли растворяют в небольшом количестве кипящей воды и вносят 0,5 мл п-толуидипа. После того как раствор станет прозрачным, добавляют 2 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Пробирку с раствором охлаждают во льду и, потирая палочкой о стенки пробирки, вызывают кристаллизацию образовавшейся соли п-толуидина и р-нафталинсульфокислоты с tnл = 217 218 °С. [c.221] Полученные кристаллы отсасывают па малснько воронке, промывают водой и перекристаллизовывают из горячей воды или разбавленного этанола. [c.221] Вернуться к основной статье