ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изомасляная кислота (2-метилпропановая кислота) из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" В круглодонную колбу прибора 1 вносят 18 мл изобутилового спирта, 45 мл воды и 12 г карбоната натрия (изомасляную кислоту получают в щелочной среде, что уменьшает образование побочных продуктов). Полученную смесь охлаждают и при непрерывном помешивании, постепенно, небольшими порциями вносят в нее предварительно охлажденный раствор, состоящий из 42 г перманганата калия и 800 мл воды. Колбу при этом охлаждают, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 12—15°С. По окончании приливания перманганата калня реакционную смесь охлаждают до 2 °С и выдерживают 10—12 ч при комнатной температуре. [c.180] Конец реакции окисления определяют по обесцвечиванию раствора перманганата калия. Если обесцвечивания не произошло, нужно продолжать перемешивание до тех пор, пока не исчезнет малиновое окрашивание. Если смесь остается все же окрашенной, то прибавляют немного этанола или щавелевой кислоты. [c.180] Выделившийся осадок диоксида марганца отсасывают на воронке Бюхнера, а фильтрат упаривают на водяной бане до 40 мл. Упаренный раствор охлаждают, переливают в делительную воронку, прибавляют 50 %-ю серную кислоту до кислой реакции по Конго красному и вносят 20 мл диэтилового эфира. [c.180] Содержимое делительной воронки встряхивают, дают расслоиться и отделяют водный слой, который дважды обрабатывают диэтиловым эфиром (по 10 мл). Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом магния. [c.181] Безводный сульфат магния является хорошим нейтральным осушителем для многих органических соединений. Его можно заменить более дешевым осушителем — безводным сульфатом натрия, однако он высушивает медленно и не до конца. [c.181] После высушивания собирают прибор 3 и отгоняют на водяной бане эфир, остаток перегоняют (прибор 4), собирая фракцию, кипящую при 150—158°С. [c.181] Изомасляная кислота (2-метилпропановая кислота) — бесцветная жидкость с запахом прогорклого масла растворяется в воде (20 г в 100 мл воды при 20 °С) смешивается с этанолом, диэтиловым эфиром и хлороформом, М = 88,10 кип = 54.7 °С = -46,1 С р = 952,7 кг/м пЩ = 1,3930. [c.181] Вернуться к основной статье