ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" Для экстракции органических соединений из водных растворов часто применяют диэтиловый и петролейный эфиры, бензин, хлороформ и др. При этом выбирают такой растворитель, в котором лучше всего растворяется экстрагируемое вещество или который легче удалить из вытяжки. Практически вещества, плохо растворимые в воде, следует извлекать из водного раствора петролейным эфиром или бензином, а вещества, растворимые в воде,— диэтиловым эфиром, обладающим низкой температурой кипения и большой способностью растворять органические соединения. Во время работы с огнеопасными растворителями следует погасить все близко расположенные горелки. [c.57] Экстрагирование веществ из водных растворов и разделение несмешивающихся жидкостей осуществляют с помощью делительных воронок разнообразной формы (рис. 40). Перед началом работы верхнюю пришлифованную пробку и нижний кран делительной воронки смазывают вазелином или специальной смазкой. Однако избытка смазки следует избегать, так как при соприкосновении с эфиром она может перейти в раствор. Затем наливают в делительную воронку раствор и добавляют туда растворитель (от /s ДО /з объема раствора) при этом следят, чтобы количество жидкости в воронке не превышало % ее объема. Делительную воронку закрывают пробкой и, одной рукой придерживая пробку, а другой — кран, осторожно встряхивают ее, плавно переворачивая вверх и вниз в течение 5—15 мин. Ни в коем случае нельзя энергично взбалтывать содержимое воронки, так как при этом образуются стойкие эмульсии, которые трудно разрушаются. [c.57] Обычно при встряхивании повышается давление внутри воронки (часть раствора превращается в пар). Для выравнивания его после кратковременного осторожного встряхивания, держа воронку в перевернутом положении, открывают кран. Собравшиеся пары эфира выходят через открытый кран, и давление уравнивается с атмосферным. [c.57] Затем кран закрывают и вновь медленно взбалтывают содержимое воронки, после этого снова открывают кран. Так повторяют несколько раз. [c.57] Обычно органические продукты реакции переходят в верхний эфирный слой, а неорганические соли, кислоты, основания — в водный слой. Однако в сомнительных случаях необходимо уточнить, какой из двух слоев водный для этого отбирают несколько капель одного из слоев и добавляют их в пробирку с водой если капли не растворились, значит, это эфирный слой. [c.58] Для более полного извлечения экстрагируемого вещества водный слой снова переносят в делительную воронку и извлекают вещество новой порцией эфира, поступая точно так же, как и в первый раз. Вещества, плохо растворимые в воде, экстрагируют двумя порциями растворителя, для хорошо растворимых в воде соединений экстракцию надо проводить раза четыре. Следует учитывать, что при проведении экстрагирования целесообразнее извлекать вещество несколько раз небольшими порциями растворителя, чем сразу обрабатывать раствор большим его количеством. [c.58] Экстракция вещества легко осуществима, если вещество растворяется в экстрагирующем растворителе значительно легче, чем в другом растворителе, и коэффициент распределения, следовательно, значительно отличается от 1. Для вещества с коэффициентом распределения /С 100 недостаточно однократной экстракции. В этом случае прибегают к многократной экстракции свежим растворителем. [c.58] Затем экстракт высушивают подходящим осушителем. После обезвоживания вытяжку декантируют или фильтруют через складчатый фильтр, удаляют диэтиловый эфир, отгоняя его на водяной бане, а остаток очищают путем кристаллизации, возгонки или перегонки. [c.59] Для разрушения эмульсии пользуются различными приемами в зависимости от причин ее возникновения. Образующуюся эмульсию можно разрушать добавлением нескольких капель этилового спирта, уменьшающего поверхностное натяжение, путем фильтрования с отсасыванием (см. рис. 37), путем длительного отстаивания, а также насыщением раствора хлоридом натрия для увеличения плотности водного слоя. [c.59] Во многих случаях при экстрагировании вещества из водного раствора рекомендуется предварительно насытить этот раствор какой-либо неорганической солью, например хлоридом натрия или сульфатом аммония. При этом растворимость большинства органических соединений в воде понижается и в то же время уменьшаются потери растворителя, так как растворимость последнего в воде также снижается. В тех случаях, когда экстрагируемое вещество лучше растворяется в воде, чем в органических растворителях, и извлечение в делительной воронке не дает хороших результатов, применяют непрерывную экстракцию растворов. [c.59] На рис. 41 изображен простейший прибор, пригодный для работы с небольшими количествами раствора. Растворитель, налитый в круглодонную колбу, нагревают на водяной бане до кипения. Пары его через пароотводную трубку попадают в обратный холодильник, где конденсируются. Конденсат стекает в воронку, вставленную в широкую пробирку, содержащую экстрагируемую жидкость. Так как плотность жидкости выше, чем плотность растворителя, то последний, вытекая из воронки, проходит сквозь слой экстрагируемого раствора, извлекает растворенное в нем вещество, поднимается на поверхность раствора и стекает обратно в колбу. [c.59] В лаборатории довольно часто приходится проводить экстрагирование твердых веществ. Для этой цели используют так называемые аппараты Сокслета (рис. 42). Аппарат состоит из круглодонной колбы, экстрактора и обратного холодильника. К колбе с растворителем присоединяют экстрактор, в который вводят экстрагируемое вещество, плотно завернутое в фильтровальную бумагу или помещенное в специальную гильзу. Растворитель в колбе нагревают на водяной бане до кипения. Пары его через пароотводную трубку поступают в экстрактор, а затем в холодильник, где конденсируются. Конденсат стекает в гильзу с экстрагируемым веществом, извлекает требуемое соединение и через трубку для отвода экстракта переливается обратно в колбу. При этом происходит постепенное накапливание извлеченного вещества в колбе, причем количество жидкости практически не изменяется. Это позволяет ограниченным объемом растворителя извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества, так как оно все время обрабатывается чистым растворителем. По окончании экстракции отгоняют растворитель. [c.60] Одним из важнейших методов очистки и выделения органических веществ является перегонка, представляющая собой процесс разделения жидкой смеси веществ, отличающихся по температурам кипения, на составные части путем нагревания жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике. [c.60] Над всеми жидкостями в результате их испарения устанавливается равновесие между жидкостью и паром, а следовательно, и определенное давление пара. Величина этого давления зависит от природы жидкости и температуры. С повышением температуры давление пара над жидкостью сильно возрастает. [c.60] Температуру, при которой давление пара становится равным внешнему давлению, называют температурой кипения. Любая жидкость, не разлагающаяся при нагревании до температуры, при которой давление пара стаповптся равным 0,1 МПа, имеет свою характерную температуру кипения. Поскольку температура кипения сильно зависит от давления, всегда надо указывать давление, при котором эта температура кипения наблюдалась. Если давление не указано, то подразумевается атмосферное давление. [c.61] Содержащиеся в веществе примеси могут по-разному влиять на температуру кипения, поэтому она менее пригодна для идентификации жидкостей и характеристики их чистоты, чем температура плавления для твердых веществ. [c.61] Вернуться к основной статье