ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основная лабораторная химическая посуда из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" Ответственный момент в подготовке к синтезу — подбор посуды и сборка прибора. Сборка прибора должна проводиться с особым вниманием, тщательностью и осторожностью, в противном случае может произойти потеря части вещества, а также пожар или взрыв. Перед тем как приступить к этой операции, необходимо овладеть теоретическим материалом, относящимся к данному синтезу, хорошо усвоить описание работы, ясно представлять себе ее ход и твердо знать правила техники безопасности. [c.14] Ниже приведен перечень основной лабораторной посуды, в том числе и выпускаемой со шлифами. Посуда каждого вида изготовляется нескольких размеров. [c.15] Склянки с тубусом, для промывания газов (склянки Тищенко, Вульфа) Каплеуловители. [c.15] Специальные круглодонные колбы для перегонки (например, колбы Вюрца) (рис. 2), остродонные для перегонки, колбы Фаворского, круглодонные с двумя горловинами, круглодонные с тремя горловинами (рис. 3) и другие, применяют для перегонки жидкостей. [c.16] Колбы круглодонные, остродонные для перегонки, колбы круглодонные с насадками типа Н2 (рис. 4), круглодонные колбы с тремя горловинами применяют для работ под вакуумом. [c.16] Круглодонные колбы с двумя и тремя горловинами очень удобны для одновременного проведения нескольких операций. Например, при нагревании с обратным холодильником требуется равномерное перемешивание реакционной массы и медленное введение компонентов через капельную воронку. Если же в лаборатории отсутствуют такие колбы, то применяют круглодонные колбы с переходами (форштоссами типа П2П, ПЗП и др.) (рис. 5). [c.16] Плоскодонные колбы — широкогорлые, узкогорлые и конические (см. рис. , г,д,е) —не используют для работы под вакуумом, так как они не выдерживают наружного давления и разрываются. Не применяют эти колбы также для работы при высоких температурах. Их следует употреблять для приготовления реактивов, проведения реакций при температурах не выше 100 °С, когда не нужно изолировать процесс от влияния влаги и воздуха, а также в качестве приемников при перегонке с водяным паром или при атмосферном давлении. [c.17] Конические колбы (рис. 1,е) применяют для кристаллизации, приготовления реактивов, проведения простых операций, когда нет необходимости защищать процесс от доступа влаги и воздуха, в качестве приемников и для некоторых других целей. [c.17] Колбы с тубусом (колбы Бунзена) (рис. 6, а) служат для отсасывания под вакуумом. Эти колбы изготавливают из толстого стекла, иначе они могут быть раздавлены атмосферным давлением. Перед работой новые колбы с тубусом проверяют, выдерживая их под вакуумом в течение 15 мин. При испытаниях и работе рекомендуется колбу с тубусом завернуть в полотенце или поместить в металличе-скую сетку. [c.17] Холодильники (рис. 7) служат для охлаждения и конденсации паров при проведении реакций с органическими соединениями. Холодильники называют обратными, когда конденсирующиеся в них пары возвращаются в реакционную смесь (рис. 8, а). Нисходящими, или прямыми, их называют в том случае, если при перегонке конденсат из холодильника поступает в приемник (рис. 8,6). Охлаждающими агентами для холодильников являются воздух (воздушный холодильник) и вода (водяной холодильник). Самый простой холодильник — воздушный он может применяться в качестве как обратного, так и нисходящего. Для жидкостей с температурой кипения 150 °С и выше водяные холодильники не употребляются, так как вследствие резкого перепада температур трубка холодильника может лопнуть . [c.18] В лабораториях широко применяется холодильник с прямой трубкой (ХПТ, или холодильник Либиха)—и нисходящий и обратный. Этот холодильник состоит из наружной рубашки, которая припаяна к внутренней трубке. Наружная рубашка имеет два отростка. На отростки надевают резиновые трубки, одну из которых присоединяют к водопроводному крану, а другую отводят в раковину. Надо помнить следующее правило если холодильник используется как нисходящий, то воду подают по принципу противотока, т. е. вода должна двигаться навстречу парам охлаждаемой жидкости (рис. 9, а). Если же холодильник применяется как обратный, то принцип противотока не соблюдается и воду подают в нижний отросток, чтобы целиком заполнить водой холодильник и эффективно сконденсировать пары реакционной жидкости (рис. 9, б, в). [c.18] Капельные воронки (рис. 10) служат для приливания жидкости к реакционной смеси. Перед работой с капельной воронкой шлиф стеклянного крана нужно слегка смазать вазелином. Это дает возможность легко открывать кран. Если кран открывается туго, то открывая, можно сломать его или повредить весь прибор. После смазывания крана следует проверить, не пропускает ли воронка воду (при закрытом кране). [c.19] Алонжи и изгибы (рис. 13) применяют для отвода дистиллята во время перегонки. [c.20] Хлоркальциевые трубки (рис. 14) используют, если необходимо реагирующие вещества защищать от действия влаги воздуха. Хлоркальциевая трубка содержит слой поглотительного вещества, чаще всего хлорида кальция, в виде зерен 1—1,5 см до верха трубки оставляют свободными, а сверху и снизу кладут небольшой слой ваты. [c.20] Отверстия в пробках просверливают при помош,и ручных или механических сверл, которые должны быть всегда хорошо наточены специальным ножом (рис. 16). Выбранное сверло должно быть немного меньшего диаметра, чем трубка, которую необходимо вставить в пробку. Перед сверлением резиновой пробки сверло следует смазать вазелином или глицерином для уменьшения трения. [c.21] В настоящее время широко используются стеклянная посуда и аппаратура, снабженные конусными взаимозаменяемыми шлифами (рис. 17). Применение шлифов обеспечивает герметичность прибора. [c.22] Шлифы бывают конические, плоские (например, у эксикаторов), цилиндрические и другие. Конический шлиф лучше всего смазывать, нанося небольшое количество смазки на среднюю часть керна так, чтобы образовалось кольцо, затем вращением керна в муфте равномерно распределяют смазку по всей поверхности шлифа. Правильно смазанный шлиф кажется прозрачным. Краны и шлифы смазывают вазелином или смазкой, приготовленной сплавлением на водяной бане вазелина (16 ч.). [c.22] При обработке в пламени горелки стеклянные трубки должны быть совершенно сухими и чистыми. И нагревание, и охлаждение следует производить постепенно, так как при резком изменении температуры стекло легко трескается. Трубку при постоянном вращении оплавляют сначала в коптящем, а затем в сильном некоптящем пламени горелки. По окончании нагревания раскаленную трубку немного охлаждают в коптящем пламени горелки и дают остыть, положив ее на асбест. [c.23] Для сгибания стеклянных трубок необходимо иметь специальную насадку для горелки типа ласточкин хвост (рис. 18, а), дающую плоское пламя. Трубку, один конец которой закрыт, например кусочком асбеста, равномерно и сильно нагревают на участке длиной 5—8 см, держа за холодные концы и медленно вращая в пламени горелки. Как только трубка размягчится настолько, что начнет гнуться сама, ее вынимают из пламени и очень плавно сгибают, поднимая концы кверху и вдувая слегка воздух в трубку. Затем согнутое место следует нагреть в коптящем пламени горелки и дать медленно остыть. [c.23] Капилляры очень часто используются в лабораторной практике. Они служат для определения температуры плавления органических веществ, а также ими пользуются при нагревании и перегонке жидкостей, чтобы избежать перегрева и создать условия равномерного нагревания. [c.24] Вернуться к основной статье