ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетоуксусный эфир из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Хлористый натрий Воронка делительная. [c.278] Хлористый кальций, безводный Алонж. [c.278] В сухую круглодонную колбу (250 мл) (прибор 1) помещают 56 мл уксусноэтилового эфира и через второе отверстие форштосса, приоткрывая пробку, вносят 5 г мелко нарезанного металлического натрия. Постепенно начинается слабое выделение водорода и спустя некоторое время жидкость умеренно закипает. [c.279] После того как течение реакции замедлится, колбу нагревают на песочной бане в течение 2—3 ч, поддерживая слабое кипение смеси. Если в колбе осталось немного кусочков натрия, то следует перевести их в этилат, добавив 2—3 мл этилового спирта. Образовавшийся окрашенный прозрачный раствор при перемешивании подкисляют 30 мл 50%-ной уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу. [c.279] Если в уксусноэтиловом эфире было много влаги, то получается желатине-образная масса (едкий натр). [c.279] Затем для расслаивания добавляют насыщенный раствор хлористого натрия в количестве, равном объему реакционной смеси. Если при этом выпадает осадок, его растворяют небольшим количеством воды при перемешивании. После этого в делительной воронке отделяют верхний слой, состоящий из ацетоуксусного и уксусноэтилового эфиров, и встряхивают этот слой с небольшим количеством насыщенного на холоду раствора бикарбоната натрия. Отделенный органический раствор сушат над хлористым кальцием, а затем отгоняют избыток уксусноэтилового эфира, выкипающего до 95 °С, осторожно нагревая колбу на песочной бане (прибор 2). [c.279] Остаток в колбе перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 86—90°С при 30 мм рт. ст. или 69—73°С при 12 мм рт. ст. [c.279] В колбе после отгонки ацетоуксусного эфира остается кристаллизующаяся при охлаждении дегидрацетовая кислота. [c.279] Ацетоуксусный эфир — бесцветная жидкость с освежающим запахом плохо растворим в воде, смешивается с органическими растворителями. Мол. вес 130,14 т. кип. 181 °С (с разложением) при 760 мм рт. ст. или 69—73°С при 12 мм рт. ст., т. пл. —45 °С = 1,023 Пр = 1,4198. [c.280] Применяется в производстве красителей, лекарственных веществ и для синтетических целей. [c.280] Ацетоуксусный эфир с водным раствором хлорного железа дает красно-фиолетовую окраску. [c.280] Вернуться к основной статье