ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фенилуксусная кислота из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Абсолютный диэтиловый эфир. [c.266] Колба круглодонная (250 мл) Воронка капельная. . [c.266] Воронка делительная. Форштосс двурогий. Холодильник Либиха. [c.266] Трубки хлоркальциевые Колба Бунзена. ... [c.266] Воронка Бюхнера. . . Предохранительная склянка Аппарат Киппа. . [c.266] Приведенные ниже реакции возможны, но не обязательны. [c.266] В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают несколько кристалликов иода, 2,4 г магниевых опилок и через капельную воронку по каплям приливают раствор 12,7 г чистого хлористого бензила в 70 мл абсолютного эфира. [c.267] После введения /з раствора хлористого бензила начинается самопроизвольная экзотермическая реакция, которая сопровождается кипением эфира, помутнением раствора и исчезновением окраски иода. Задержка начала самопроизвольной реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактива. В этом случае следует слегка подогреть баню с началом реакции нагревание нужно прекратить. [c.267] Дальнейшее введение эфирного раствора хлористого бензила следует производить с такой скоростью, чтобы эфир слегка кипел. При этом конденсат эфира должен стекать из обратного холодильника не непрерывной струей, а быстрыми каплями. Необходимо остерегаться введения больших порций раствора, так как это может вызвать слишком бурную реакцию, в результате которой образуется большое количество побочных продуктов и. Следовательно, уменьшается выход фенилуксусной кислоты. [c.267] Колбу с раствором вновь охлаждают, вводя в нее 15—20 г льда. После окончания реакции газоприводную трубку заменяют капельной воронкой. Продукт реакции из капельной воронки гидролизуют подкисленной водой — 10 г НС1 d = 1,19) в 20 мл воды — до кислой реакции по конго красному. Затем добавляют немного эфира, если он сильно испарился во время реакции. Происходит разделение реакционной смеси на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга в делительной воронке. Водный раствор дважды экстрагируют эфиром (по 20 мл). Соединенные-эфирные растворы фенилуксусной кислоты обрабатывают разбавленным раствором едкого натра до щелочной реакции, освобождая этим кислоту от побочных продуктов. [c.268] При добавлении раствора едкого натра фенилуксусная кислота переходит в соль, растворимую в воде, нейтральные же продукты, являющиеся примесями, остаются в эфирном растворе. [c.268] Нижний щелочной раствор отделяют от эфира, подкисляют 10% раствором НС1 и охлаждают. Перед подкислением щелочной раствор полезно несколько упарить для освобождения от растворенного в нем эфира. Выпавшую фенилуксусную кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и, если продукт недостаточно чист, перекристаллизовывают из горячей воды. [c.268] Выход фенилуксусной кислоты - 8 г. [c.268] Фенилуксусная кислота — светло-желтый или светло-зеленый кристаллический порошок. Мол. вес 136,15 т. пл. 72—77 °С т. кип. 265,5 °С. Фенилуксусная кислота трудно растворяется в холодной воде, лучше — в горячей хорошо растворима в спирте и эфире. [c.268] Применяется в органическом синтезе. [c.268] При нагревании с концентрированной серной кислотой фенилуксусная кислота разлагается с выделением углекислого газа. [c.268] Вернуться к основной статье