ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка при пониженном давлении из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Понижение температуры кипения с уменьшением давления проявляется значительно сильнее в области низких давлений. При уменьшении атмосферного давления на 10 мм рт. ст. температура кипения жидкости снижается менее чем на 1 °С. При уменьшении внешнего давления вдвое температура кипения понижается примерно на 15 °С. Так, вещество при обычном давлении (760 мм рт. ст.) кипит при 180 °С, при 380 мм рт. ст. — около 165 С, а при 190 мм рт. ст. — около 150 °С. [c.66] Резиновые трубки, предназначенные для перегонки в вакууме, перед употреблением следует очистить кипячением в разбавленном растворе едкого натра или уксусной кислоты в течение 10 мин, затем эти трубки тщательно промывают струей воды и сушат, продувая или просасывая через них воздух. Обработанные резиновые трубки рекомендуется хранить вдали от растворителей и масел. Перед тем как надеть толстостенную резиновую трубку на оплавленную стеклянную трубку, нужно смазать поверхность последней тонким слоем глицерина. [c.67] Колбу Клайзена погружают в баню, обеспечивающую равномерное нагревание. [c.67] Температура бани должна быть примерно на 20—30 °С выше температуры кипения вещества. Колбу погружают в баню таким образом, чтобы уровень перегоняемой жидкости был немного ниже уровня жидкости в бане. Форма колбы Клайзена такова, что возможность переброса перегоняющейся жидкости в дистиллят при вспенивании или разбрызгивании минимальна. [c.67] Для поддержания равномерного кипения в колбу вставляют стеклянную трубку, которая на конце оттянута в тонкий капилляр, доходящий почти до дна колбы (1—2 мм от дна). Через эту капиллярную трубку просасывают все время мелкие пузырьки воздуха (если вещество взаимодействует с кислородом, то пропускают аргон, азот или двуокись углерода). Количество воздуха, поступающего через капилляр в колбу, можно регулировать при помощи винтового зажима, надетого на толстостенную резиновую трубку, насаженную на капилляр. Кроме того, рекомендуется вставить внутрь резиновой трубки нитку или тонкую проволоку, чтобы поперечное сечение трубки не могло полностью закрыться. [c.67] Рис 52. Крепление термометра и капилляра в колбе Клайзена при помощи отрезков резиновой трубки. [c.67] К отводной трубке колбы Клайзена при перегонке летучих веществ, имеющих температуру кипения ниже 150 С, необходимо присоединять короткий водяной холодильник, так как неполная конденсация паров дистиллята приводит к потерям перегоняемого вещества. Жидкости, кипящие в пределах 150—200 С, не требуют большого охлаждения, в этом случае достаточно охлаждать приемник струей воды (рис. 53). [c.68] Водоструйный насос понижает давление приблизительно до 10 мм рт. ст. в зависимости от температуры воды. Для измерения разрежения при перегонке в вакууме служит ртутный манометр (рис. 55), который включают в прибор между приемником и предохранительной склянкой водоструйного, насоса. Предохранительная склянка присоединяется к прибору, чтобы избежать переброса воды из насоса в манометр или прибор (например, при внезапном падении давления воды в водопроводной сети). Между манометром и предохранительной склянкой ставят стеклянный тройник с надетыми на резиновые трубки винтовыми зажимами. Тройник позволяет соединять прибор с насосом или атмосферой. [c.68] Приступая к перегонке под вакуумом необходимо соблюдать все меры предосторожности и надевать защитные очки или лицевые щитки из пластмассы. [c.69] Успешность вакуум-перегонки в значительной степени зависит от правилньости сборки прибора, при этом особое внимание обращается на герметичность аппаратуры. Чтобы проверить, хорошо ли держит вакуум прибор, плотно закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке капилляра, включают насос и наблюдают, насколько быстро создается необходимое разрежение. Если поворотом зажима отключают прибор от насоса, уровень ртути в манометре должен оставаться без изменения. Если разрежение не достигается, проверяют все места соединений, более плотно вставляют пробки, более глубоко надевают резиновые трубки и т. д. [c.69] После того как прибор проверен на герметичность, колбу Клайзена наполняют через горло, предназначенное для термометра, перегоняемой жидкостью до /2 объема. Затем включают насос и, после того как в приборе установится нужное давление, начинают постепенно нагревать колбу на водяной или масляной бане или бане со сплавом Вуда. Температура бани, измеряемая термометром, должна превышать температуру кипения вещества на 20—30°С. При помощи зажима регулируют впуск воздуха через капилляр так, чтобы обеспечить равномерное кипение. Когда жидкость начнет кипеть, регулируют нагревание таким образом, чтобы в лриемник капало не более двух капель в секунду. [c.69] В случае обильной конденсации паров жидкости на стенках колбы Клайзена и слишком медленной перегонки колбу теплоизолируют слоем асбеста. Если во время вакуум-перегонки возникла необходимость очень сильно нагреть перегонную колбу, то повышение температуры до нужного предела следует проводить постепенно, так как резкий подъем температуры приведет к быстрому парообразованию, а образующаяся при этом смесь паров перегоняемого вещества с воздухом окажется взрывоопасной. [c.69] После окончания перегонки прежде всего прекращают нагревание, удаляют баню, чтобы колба Клайзена могла быстро остыть, поворотом зажима отключают прибор и манометр от вакуум-насоса, выключают последний и, медленно открывая винтовой зажим, который зажимает резиновую трубку на капиллярной трубке колбы Клайзена, дают воздуху проникнуть внутрь прибора для выравнивания давления. Если же при сборке прибора был использован очень тонкий капилляр и винтового зажима для регулирования впуска воздуха, не было, то воздух в прибор впускают, осторожно открывая зажим у тройника. [c.69] Силу просасывания воздуха контролируют по манометру, причем ртуть должна медленно переходить из открытого колена в закрытое. Если впустить сразу много воздуха, ртуть может пробить запаянное колено и манометр выйдет из строя кроме того, возможно разбрызгивание остатков жидкости в колбе Клайзена и загрязнение ими дистиллята в приемнике. После того как давление в приборе уравняется с атмосферным, можно приступить к разборке аппаратуры. Прежде всего отсоединяют приемник, затем колбу Клайзена. Из колбы сначала осторожно вынимают термометр, потом капилляр. [c.70] Вернуться к основной статье