ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка с цодяным паром из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Часто перед тем как выделить вещество путем перегонки, приходится в течение многих чаров нагревать при температуре кипения смесь реагирующих веществ, чтобы между ними прошла реакция. В таких случаях применяют кипячение жидкости в приборе с обратным холодильником. Если же приходится вести реакцию с одновременным введением в колбу жидкости и перемешиванием, то используют трехгорлую колбу или применяют двурогие или трехрогие форштоссы (рис. 47). [c.61] Объем перегонной колбы выбирают в зависимости от количества перегоняемой жидкости и от температуры ее кипения. Жидкость должна занимать не более 7з объема колбы, в противном случае возможен переброс жидкости во время кипения в приемник. Колба не должна быть слишком большой, особенно при перегонке высококипящих жидкостей, так как в ней остается большое количество перегоняемого вещества. [c.61] Пары веществ, легко кристаллизующихся при комнатной температуре, не должны охлаждаться в холодильнике до температуры затвердевания. Для этого холодильник можно периодически прогревать струей теплой воды. [c.62] Жидкости, кипящие в пределах 200—300 °С, перегоняют без холодильника, функцию которого в этом случае может выполнять отводная трубка колбы Вюрца. [c.62] Чтобы по возможности снизить потери вещества за счет испарения дистиллята в приемнике, последний присоединяют к фор-штоссу холодильника при помощи алонжа. В качестве приемника обычно употребляют конические или круглодонные колбы. Для более полной конденсации паров низкокипящих жидкостей приемник помещают в сосуд с охлаждаемой смесью. [c.62] Когда весь прибор.собран, его тщательно проверяют и только тогда начинают нагревание. В зависимости от температуры кипения нагревание ведут газовой горелкой через асбестовую сетку, на закрытом электронагревательном приборе или на бане (стр. 29). Скорость перегонки обычно выбирают такую, чтобы стекало не более 1—2 капель дистиллята в секунду. Во многих работах часто приходится сначала отогнать легкокипящий растворитель. Эту операцию следует проводить на водяной бане, так как большинство растворителей огнеопасно (см. гл. I), а также для того, чтобы вещество не подвергать лишний раз термическому воздействию, если в этом нет необходимости. После отгонки растворителя бросают в охлажденную колбу несколько кипелок и производят перегонку вещества обычным образом. [c.62] Перегонка с водяным паром — один из распространенных методов разделения и очистки органических веществ. Этот метод широко используется не только в лаборатории, но и в промышленности. Перегонка с паром применяется к веществам, которые практически не смешиваются с водой и химически не взаимодействуют с ней. [c.62] Перегонку с паром ведут в следующих случаях. [c.62] С повышением температуры давление паров воды и давление паров не смешивающегося с нею вещества возрастают практически независимо одно от другого. [c.63] Кипение начинается, когда сумма парциальных давлений насыщенного пара будет равна внешнему давлению. Следовательно, согласно закону Дальтона, суммарное давление пара Р является суммой парциальных давлений паров перегоняемого вещества А и воды В Р = Ра + в. Таким образом, эта смесь перегоняется при более низкой температуре, чем чистая вода. В дистилляте будут одновременно пары воды и перегоняемого вещества. [c.63] Рв — давление паров воды при температуре перегонки. [c.63] Давление паров воды Рв при температуре перегонки в каждом случае может быть найдено из табл. 2 Приложения. Давление паров вещества Ра, следовательно, равно 760 — Рв. [c.63] например, смесь нитробензола (т. кип. 210°С) и воды перегоняют при 99 °С. [c.63] Перегонку б водяным паром проводят в приборе (рис. 48), состоящем из парообразователя, перегонной колбы, холодильника и приемника. [c.63] Перегонку с водяным паром ведут следующим образом парообразователь заполняют водой приблизительно на 7з его объема и нагревают до температуры кипения. Одновременно нагревают перегонную колбу. Все это время резиновая трубка, надетая на тройник, открыта. [c.64] Предварительный нагрев перегонной колбы необходим потому, что иначе пары воды, поступающие в колбу, будут охлаждаться и конденсироваться, увеличивая объем жидкости. Если же смесь предварительно нагреть, объем жидкости почти не изменяется. [c.64] Когда вода в парообразователе закипит, закрывают резиновую трубку и начинают перегонку.. Образующиеся пары конденсируются в холодильнике и поступают в приемник в виде эмульсии. [c.65] Если вещество осаждается в виде кристаллов в холодильнике, то на короткое время прекращают подачу охлаждающей воды, и пары вещества, идущие из колбы, расплавляют кристаллы. Нужно стараться не допустить, чтобы несконденсировавшийся пар увлек с собой перегоняемое вещество. Впускание холодной воды в холодильник нужно производить осторожно. [c.65] Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не начнет вытекать чистая вода. После окончания перегонки сначала открывают зажим, а затем гасят горелки, иначе при охлаждении парообразователя в нем создается вакуум и жидкость из перегонной колбы может быть втянута в паровик. [c.65] Погон разделяют в делительной воронке, затем остаток вещества экстрагируют из воды каким-либо растворителем (см. стр. 58). [c.65] Вернуться к основной статье