ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Для очистки веществ от примесей и для разделения смеси веществ часто применяют метод экстрагирования (извлечения). В зависимости от того, в каком ви е находится выделяемое вещество, его можно экстрагировать как из смеси твердых веществ, так и из растворов. [c.56] Очень важной операцией в лаборатории органической химии является экстракция веществ из растворов (большей частью из водных), которая заключается во встряхивании раствора в определенном растворителе (обычно воде) с другим растворителем, не смешивающимся с первым. [c.56] Для экстракции органических соединений из водных растворов часто применяют диэтиловый и петролейный эфиры, бензин, бензол, хлороформ и др. При этом выбирают такой растворитель, в котором лучше всего растворяется экстрагируемое вещество или который легче удалить из вытяжки. Практически вещества, плохо растворимые в воде, следует извлекать из водного раствора петро-лейным эфиром или бензином, а вещества, растворимые в воде,— диэтиловым эфиром, обладающим низкой температурой кипения и большой способностью растворять органические соединения. Во время работы с огнеопасными растворителями следует погасить все близко расположенные горелки. [c.56] Экстрагирование веществ из водных растворов й разделение несмешивающихся жидкостей осуществляют с помощью делительных воронок разнообразной формы (рис. 44). Перед началом работы верхнюю пришлифованную пробку и нижний кран делительной воронки смазывают вазелином. Однако избытка смазки следует избегать, так как при соприкосновении с эфиром она может перейти в раствор. Затем наливают в делительную воронку раствор и добавляют туда растворитель (от /б до 7з объема раствора) при этом следят, чтобы количество жидкости в воронке не превышало % ее объема. Делительную воронку закрывают пробкой и, одной рукой придерживая пробку, а другой — кран, осторожно встряхивают ее, плавно переворачивая вверх и вниз в течение 5—15 мин. Ни в коем случае нельзя энергично взбалтывать содержимое воронки, так как при этом образуются стойкие эмульсии, которые трудно разрушаются. [c.57] Обычно при встряхивании повышается давление внутри воронки (часть раствора превращается в пар). Для выравнивания его после кратковременного осторожного встряхивания, держа воронку в перевернутом положении, открывают кран. Собравшиеся пары эфира выходят через открытый кран, и давление уравнивается с атмосферным. Затем кран закрывают и вновь медленно взбалтывают содержимое воронки, после этого снова открывают кран. Так повторяют несколько раз. По окончании встряхивания делительную воронку укрепляют на штативе и дают жидкости полностью расслоиться на два слоя, причем оба слоя (эфирный и водный) должны быть прозрачны. Затем открывают пробку и осторожно поворачивают кран, давая медленно стекать нижнему слою в сосуд, при этом следят, чтобы вместе с нижним слоем не слить часть верхнего. Верхний же слой всегда выливают через верхнее отверстие делительной воронки в приемник. [c.57] Обычно органические продукты реакции переходят в верхний эфирный слой, а неорганические соли, кислоты, основания — в водный слой. Однако в сомнительных случаях необходимо уточнить, какой из двух слоев водный для этого отбирают несколько капель одного из слоев и добавляют их в пробирку с водой если капли не растворились, значит это эфирный слой. [c.57] Соединенные эфирные вытяжкй обычно очищают от посторонних веществ, чаще всего кислот или оснований, увлеченных с растворителем при экстракции. Для этого их промывают, т. е. встряхивают в делительной ворон ке один-два раза с разбавленным вод ным раствором щелочи (сода или би карбонат натрия) или кислоты и в за ключение один-два раза промывают водой. При этом всегда следует помнить, что при промывании экстракта содой может выделяться двуокись углерода и давление в делительной воронке может повыситься, поэтому выделяющийся газ надо осторожно выпускать через кран при его верхнем положении. [c.58] Затем экстракт высушивают подходящим осушителем (см. стр. 43). После сушки вытяжку декантируют или фильтруют через складчатый фильтр, удаляют эфир, отгбняя его на водяной бане (см. стр. 40), а остаток очищают путем кристаллизации, возгонки или перегонки. [c.58] Для разрушения эмульсии пользуются различными приемами в зависимости от причин ее возникновения. Образующуюся эмульсию можно разрушать добавлением нескольких капель этилового спирта, уменьшающего поверхностное натяжение, путем фильтрования с отсасыванием (см. рис. 40), путем длительного отстаивания, а также насыщением раствора поваренной солью для увеличения плотности водного слоя. [c.59] Во многих случаях при экстрагировании вещества из водного раствора рекомендуется предварительно насытить этот раствор какой-либо неорганической солью, например поваренной солью или сернокислым аммонием. [c.59] При этом растворимость большинства органических соединений в воде понижается и в то же время уменьшаются потери растворителя, так как ра тво-римость последнего в воде также снижается. В тех случаях, когда экстрагируемое вещество лучше растворяется в воде, чем в органических растворителях, и извлечение в делительной воронке не дает хороших результатов, применяют непрерывную экстракцию растворов. [c.59] На рис. 45 изображен простейший прибор, пригодный для работы с небольшими количествами раствора. Растворитель, налитый в круглодонную колбу, нагревают на водяной бане до кипения. Пары его через пароотводную трубку попадают в обратный. холодильник, где кондецсируются. Конденсат стекает в воронку, вставленную в широкую пробирку, содержащую экстрагируемую жидкость. Так как плотность жидкости выше, чем плотность растворителя, то последний, вытекая из воронки, проходит сквозь слой экстрагируемого раствора, извлекает растворенное в нем вещество, поднимается на поверхность раствора и стекает обратно в колбу. [c.59] Одним из важнейших методов очистки и выделения органических веществ является перегонка, представляющая собой процесс разделения жидкой смеси на составные части путем нагревания жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике. [c.60] Над всеми жидкостями в результате их испарения устанавливается равновесие между жидкостью и паром, а следовательно, и определенное давление пара. Величина этого давления зависит от природы жидкости и температуры. С повышением температуры давление пара над жидкостью сильно возрастает. [c.60] Температуру, при которой давление пара становится равным внешнему давлению, называют температурой кипения. Любая жидкость, не разлагающаяся при нагревании до температуры, при которой давление пара становится равным 760 мм рт. ст., имеет свою характерную температуру кипения при обычном давлении. [c.60] Поскольку температура кипения сильно зависит от давления, всегда надо указывать давление, при котором эта температура кипения наблюдалась. Если давление не указано, то подразумевается атмосферное давление. [c.60] Содержащиеся в веществе примеси могут по-разному влиять на температуру кипения, поэтому она менее пригодна для идентификации жидкостей и характеристики их частоты, чем температура плавления для твердых веществ. [c.60] Вернуться к основной статье