ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор растворителя из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Для процесск перекристаллизации большое значенне имеет правильный выбор растворите ля. При выборе растворителя необходимо учитывать химические свойства очищаемого вещества. [c.51] Вещество должно плохо растворяться в выбранном раСтЁбрителе на холоду и хорошо при нагревании примеси должны либо обладать более хорошей растворимостью в холодном растворителе, либо плохой — в горячем. Кроме того, растворитель не должен реагировать с кристаллизуемым веществом, должен способствовать образованию устойчивых кристаллов и легко удаляться с поверхности кристаллов при отмывании и высушивании. При выборе растворителя часто можно руководствоваться правилом подобное растворяется в подобном . Так, например, фенолы, карбоновые кислоты, низшие спирты и другие вещества, содержащие гидроксильную группу, легко растворяются в воде высший сложные эфиры — в низших, высшие спирты — в низших спиртах и т. д. Однако это правило верно только для веществ простого строения, для сложных соединений оно не всегда соблюдается. Окончательный выбору растворителя можно произвести лишь опытным путем в пробирках с малыми количествами вещества, подвергаемого очистке. При этом отмечают растворимость вещества при нагревании и на холоду, кристаллическую форму выделяющегося осадка, его чистоту и т. п. [c.52] Кончиком шпателя берут пробу вещества, помещают ее в пробирку и прибавляют несколько капель растворителя. Если вещество растворяется уже на холоду, то данный растворитель непригоден для перекристаллизации. Если вещество на холоду растворяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку осторожно нагревают до кипения. В необходимом случае добавляют еще несколько капель растворителя, чтобы добиться полного растворения. Раствор фильтруют горячим. Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, температура плавления которых совпадает с известной температурой плавления чистого вещества (часто это удается достигнуть только при многократной кристаллизации), то растворитель пригоден для проведения кристаллизации. Признаком пригодности растворителя. для перекристаллизации вещества, температура плавления которого неизвестна, является постоянство температуры плавления при повторных кристаллизациях. Если вещество не кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, либо, наоборот, нерастворимо или мало растворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден. [c.52] В качестве растворителей при кристаллизации применяют воду, этиловый и метиловый спирты, бензол, толуол, ацетон, этиловый эфир, ледяную уксусную кислоту, хлороформ, уксусноэтиловый эфир и др. Легколетучие растворители, как, например, эфир, сероуглерод, неудобны в употреблении, так как они слишком легко улетучиваются с поверхности раствора или кристаллов. [c.52] Применяя легковоспламеняющиеся растворители (эфир, спирт, ацетон и др.), растворение следует вести очень осторожно в колбе с обратным водяным холодильником. Находящиеся поблизости горелки и электронагревательные приборы с открытым обогревом должны быть выключены. [c.52] Рекомендуется провести перекристаллизацию загрязненного ацетанилида (т. пл. 115°С). [c.53] Вернуться к основной статье