ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этиловый спирт из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Этиловый 95,6%-ный спирт-ректификат имеет температуру кипения 78,3 °С, 1 = 0,7936 и является постоянно кипящей азеотропной смесью, содержащей 4,4% воды. Для многих целей необходим этиловый спирт 100 или 99,9%-ный, так называемый абсолютный , который впервые был получен русским академиком Ловицем. Вода, содержащаяся в этиловом спирте-ректифи-кате, не может быть удалена простой перегонкой. В лаборатории обезвоживание спирта можно производить при нагревании с легко-гидратирующимися веществами, такими как окись кальция или безводная сернокислая медь(II). Получение обезвоженного 99,5%-ного этилового спирта с помощью окиси кальция и безводной сернокислой меди проводится в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой для защиты спирта от попадания влаги из воздуха. Товарную окись кальция в йиде кусков размером с лесной орех перед употреблением прокаливают в электрической печи в течение 1—2 ч. Тотчас по охлаждении переносят окись кальция в хорошо закрывающуюся банку. [c.36] Круглодонную колбу емкостью I л заполняют 500 мл 95,6%-ного этилового спирта и 125 г свежепрокаленной окиси кальция. Смесь кипятят на водяной бане в течение 6 ч, а затем оставляют на ночь за это время куски окиси кальция большей частью превращаются в порошкообразную гидроокись кальция. После охлаждения спирт отгоняют на приборе для перегонки высушенных низкокипящих растворителей, при этом приемником служит склянка, в которой будет храниться абсолютный спирт (рис. 27). Перегонку спирта сначала ведут на слабокипящей водяной бане, к которой добавляют немного поваренной соли, а затем — на кипящей, причем первые 15 мл дистиллята отбрасывают. Перегонка идет довольно медленно и значительное количество спирта удерживается твердым остатком. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что достаточно для большинства работ. [c.36] При применении для обезвоживания спирта сернокислой меди(П) поступают следующим образом. Кристаллогидрат СиЗО -бНгО нагревают при перемешивании в никелевой или фарфоровой чашке до 220 °С до тех пор, пока он не превратится в белый порошок. Полученную обезвоженную сернокислую медь после охлаждения прибавляют к спирту в количестве 200—250 г на 1 л спирта. Смесь кипятят с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой в течение 6 ч, оставляют стоять на ночь, а на следующий день отгоняют (см. рис. 27). Такую обработку повторяют еще раз. Для обезвоживания спирта непригодны хлористый кальций и серная кислота, так как хлористый кальций образует со спиртом кристаллогидрат, а серная кислота — эфиры. [c.37] Для получения безводного абсолютного этилового спирта можно применять магний, натрий в настоящее время широко применяется абсолютиро-вание спирта методом азеотропной смеси с бензолом. Рассмотрим эти случаи. [c.37] При обработке диэтиловым эфиром фталевой кислоты можно образовавшийся едкий натр заставить необратимо реагировать с избытком высококипящего сложного эфира. [c.38] Круглодонную колбу емкостью 2 л снабжают обратным холодильником, с которым при помощи изогнутой трубки соединяют нисходящий холодильник с присоединенным к нему, как описано выше, приемником. В колбу помещают 1 л обезвоженного спирта и вносят 7 г чистого сухого натрия. После того как натрий прореагирует, приливают 30 г диэтилфталата и равномерно кипятят реакционную смесь в течение 2 ч. Затем выпускают воду из муфты обратного холодильника и перегоняют спирт на водяной бане, используя в качестве насадки неохлаждаемый водой обратный холодильник. [c.38] Абсолютирование спирта методом, азеотропной смеси с бензолом. Азеотропные, или нераздельно кипящие, растворы перегоняются без изменения состава и температуры кипения, т. е. обычной перегонкой их нельзя разделить на составные части. Д. П. Коновалов в 1884 г. показал, что азеотропные смеси существуют в таких системах, у которых зависимость давления пара раствора от его состава при постоянной температуре или зависимость температуры кипения от состава при постоянном давлении выражаются кривыми, имеющими точки минимума или максимума. В соответствии с этим различают азеотропные смеси а) с минимумом температуры кипения (с максимумом давления пара) и б) с максимумом температуры кипения (с минимумом давления пара). [c.38] Этим свойством тройной азеотропной смеси можно иногда воспользоваться для разделения бинарных смесей, имеющих азеотропные точки. Так, для абсолютирования С2Н5ОН, т. е. для отгонки чистого этилового спирта из бинарной смеси этиловый спирт — вода, достаточно прибавить к этой смеси такое количество бензола, которое требуется для образования тройной смеси. [c.38] Отгонка абсолютного этилового спирта возможна по той причине, что после прибавления бензола образовалась тройная смесь, которая имеет более глубокий минимум температуры кипения и содержит в азеотропной точке больше воды, чем азеотропная смесь этиловый спирт — вода. Прибавление третьего компонента для разделения бинарных азеотропных смесей часто используется при азеотропной ректификации. [c.39] Содержание воды в полученном абсолютном спирте устанавливают путем определения его плотности и нахождения соответствующего ему состава по данным таблицы, которая имеется в любом химическом справочнике. Абсолютный 99,95—100%-ный этиловый спирт очень гигроскопичен, поэтому его нужно хранить в склянке с хорошо притертой пробкой. [c.39] Этиловый спирт — наркотик. При длительном воздействии вызывает тяжелые заболевания сердечно-сосудистой системы, пищеварительного аппарата и т. д. [c.39] Вернуться к основной статье