ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аналитическое определение углерода и водорода из "Курс органической химии" Для того чтобы определить принадлежность данного вещества к органическим соединениям, прежде всего необходимо открыть в нем присутствие углерода. Иногда это не представляет затруднений многие органические вещества при накаливании обугливаются, то есть превращаются в уголь и этим выдают присутствие в них углерода. Но в целом ряде случаев вещества, содержащие углерод, не обугливаются при накаливании например, если нагревать спирт, он просто испарится, если он загорится, то сгорает без копоти. Поэтому наиболее надежным способом открытия углерода в органическом соединении является полное сожжение этого соединения и обнаружение в продуктах горения присутствия углекислого газа. [c.25] Для того чтобы сжечь возможно малое количество вещества и не растерять образующихся газообразных продуктов горения, небольшое количество какого-нибудь органического вещества смешивают с окислителем и нагревают. Для этой цели нельзя применять слишком активные окислители, так как при этом происходила бы бурная реакция, что затруднило бы улавливание выбрасываемых из прибора газов. Если, например, смешать сжигаемое вещество с таким окислителем, как бертолетова соль, то,, как известно, при нагревании происходит вспышка, граничащая со взрывом. Поэтому в данном случае применяют окислители малоактивные, действующие лишь при значительном повышении температуры, и таким образом создается возможность, регулируя температуру, регулировать и скорость сгорания (окисления) органического вещества. В органических сожжениях обыкновенно в качестве окислителя применяют окись меди. [c.25] Для качественного определения берут немного исследуемого вещества и смешивают с большим количеством зерненой окиси меди, смесь насыпают в пробирку, закрывают ее пробкой с газоотводной трубкой и нагревают происходит восстановление окиси меди органическим веществом, а продукты окисления органического вещества, выходящие по газоотводной трубке, направляют в сосуд с известковой водой. Как известно, присутствие углекислого газа обнаруживается по помутнению известковой воды. Если в состав сожженного вещества входил водород, образующаяся в результате горения вода садится в виде капелек росы на, холодных частях прибора и таким образом может быть обнаружена. [c.25] Вещество, находящееся в лодочке, отчасти испаряется, отчасти разлагается, образуя летучие вещества. Эти горючие пары, смешиваясь с воздухом, движутся под давлением струи воздуха к выходу из трубки и, придя в соприкосновение с раскаленной окисью меди, сгорают, восстанавливая медь. Если горение происходит слишком быстро и образуется слишком много продуктов горения (об этом мол но судить по количеству пузырьков, проходящих через калиаппарат), понижают температуру и уменьшают струю воздуха в противном случае поступают наоборот. [c.27] Если сжигаемое вещество испаряется целиком или разлагается, не образуя угля, в лодочке под конец сожжения ничего не остается. Если же в лодочке образуется уголь, это место трубки нагревают сильнее и вместо воздуха начинают пропускать кислород, в котором этот уголь постепенно сгорает. [c.27] Когда сожжение закончено, через трубку снова пропускают воздух, пока наполняющий трубку и поглотительные приборы кислород не будет вытеснен воздухом. Это необходимо, так как поглотительные приборы, когда их взвешивали перед сожжением, были наполнены воздухом, а не кислородом. После этого хлор кальциевую трубку и калиаппарат, дав им принять температуру весов, взвешивают, и привес хлоркальциевой трубки показывает количество поглощенной воды, а привес калиаппарата — количество поглощенного углекислого газа. [c.27] Этот либиховский метод органического анализа, называемого иначе элементарным анализом (определение элементарного состава органического вещества), еще и теперь имеет широкое распространение в лабораториях. Кроме этого метода часто применяются и другие. Например, по методу Денштедта сожжение производится без окиси меди вещество сжигается в струе кислорода в присутствии металлической платины, которая действует как катализатор. Это позволяет сократить размеры трубки и уменьшить количество горелок в печи. [c.28] Геслинга, состоящий в том, что вещество сжигают в струе кислорода, применяя в качестве катализатора двуокись марганца печь, в которой производится сожжение, очень простой конструкции и нагревается всего двумя горелками. Этот метод удобен еще тем, что позволяет применять для сожжения очень маленькие количества вещества и является полумикрометодом. [c.28] В настоящее время вошли в употребление микрометоды органического анализа. Специальной конструкции микровесы дают возможность взвешивать очень малые количества с точностью до 0,001 мг. Соответствующим образом уменьшены и усовершенствованы трубка для сожжения и поглотительные приборы. [c.28] Если сжигаемое вещество состояло из углерода, водорода и кислорода, количество кислорода находят по разности (вычитая из 100 сумму количеств водорода и углерода в процентах). [c.29] Вернуться к основной статье