ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Термины и понятия из "Газовая хроматография с программированием температуры" Некоторые элементарные термины газовой хроматографии колонка, неподвижная фаза, твердый носитель, активный носитель, газ-носитель, ввод пробы, детектор, хроматограмма, нулевая линия и пик — были введены в разд. 1.1. Дополнительные и более полные определения терминов и понятий даны в этом разделе. Большая часть этих терминов и понятий совпадает с Рекомендациями по номенклатуре и представлению данных по газовой хроматографии [16]. [c.31] ГХПТ (газовую хроматографию с программированием температуры) можно определить как газовую (газо-жидкостную или газоадсорбционную) хроматографию, в которой температура хроматографической колонки повышается в процессе анализа. Температура фактически одинакова в любой момент по всей длине колонки. Повышение температуры во времени может следовать любой программе. При линейном программировании, скорость повышения температуры во времени постоянна. Другие программы могут предусматривать нагрев с непостоянной скоростью или нагрев, прерывающийся последовательными изотермическими ступенями. [c.32] В обоих случаях как в изотермической газовой хроматографии, так и в ГХПТ площадь, заключенная между пиком и продолжением нулевой линии, равна площади пика. Площадь пика пропорциональна количеству отдельного компонента пробы. Высота пика представляет собой расстояние от основания пика до его максимума ширина пика, или ширина основания пика, есть отрезок основания пика, отделенный касательными в точках перегиба тка с обеих его сторон. [c.32] Символы и обозначения, рекомендуемые для удерживаемых объемов и скоростей потока в изотермической хроматографии [16], неприемлемы в ГХПТ. Изотермические объемы удерживания и скорости потока выражают при температуре колонки. Так как в ГХПТ температура колонки меняется, удерживаемые объемы и скорости потока предпочтительно выражать при стандартной температуре. Таким образом, в определениях, рекомендуемых для изотермического процесса, не существует эквивалентов для удерживаемого объема, скорости потока и объема мертвого пространства (У, Р и определяемых в этой главе. [c.33] Коэффициент извлечения к можно определить как отношение числа молей растворенного вещества в неподвижной фазе к числу молей этого вещества в газовой фазе . Поэтому в газо-жидкостной хроматографии коэффициент извлечения зависит от растворимости компонента в неподвижной фазе и от относительных количеств двух фаз. Чем больше растворимость, тем больше коэффициент распределения. Согласно основным зависимостям газовой хроматографии, коэффициент извлечения представляет собой отношение исправленного удерживаемого объема к мертвому объему (принимая, что вклад других мертвых пространств, за исключением колонки, незначителен), к = V — У гв)/Усг8. где, как уже было определено, V и — удерживаемый объем и мертвый объем соответственно. Коэффициент извлечения называют также отношением емкости или коэффициентом емкости колонки. [c.33] Понятия коэффициента распределения, удерживаемого объема и мертвого объема схематически показаны на рис. 9. В этом примере коэффициент извлечения равен 4 (количество растворенного вещества в жидкой фазе в 4 раза больше, чем в газовой), и соответственно исправленный удерживаемый объем У — У , который равен Усгв. в 4 раза больше объема мертвого пространства. [c.33] Относительное удерживание для пары веществ, представляющее собой отношение их исправленных удерживаемых объемов, обычно выражается числом, большим единицы. [c.33] Температура удерживания — температура колонки, при которой пик достигает максимума. Это наиболее ценный параметр в ГХПТ. На рис. 6 температура удерживания октана (пик 6) равна приблизительно П8°. Связь температуры удерживания с параметрами программирования и изотермическими удерживаемыми объемами прослежена в гл. 3. [c.34] А — распределение растворенного вещества в газовой и жидкой фазах в разрезе колонки Б — ожидаемая хроматограмма. [c.34] С удерживаемым объемом и когда начальная температура программирования низка. Точное определение дано в разд. 4.5. Характеристическая температура близка к температуре колонки, при которой изотермический удерживаемый объем был бы равен удерживаемому объему при программировании температуры. В большинстве случаев она примерно на 40° ниже температуры удерживания. [c.34] Число теоретических тарелок л = [16(360/66) ] = 476. [c.35] Зависимость между ВЭТТ и скоростью газа-носителя. [c.35] Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ или Н), равна длине колонки, поделенной на число тарелок. [c.35] ЭТИМ вопросом читатель может ознакомиться с обзорами Таджа [201 и Олайна и Де Форда [21 ]. Обзор Таджа содержит обширный список литературы по 1961 г. включительно. [c.38] Берчфилд Г., Сторрс Э., Газовая хроматография в биохимии, изд-во Мир , М., 1964. [c.39] Вернуться к основной статье