ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сурьма из "Комплексные соединения в аналитической химии" В настоящее время высокоселективные фотометрические методы определения сурьмы отсутствуют. Поэтому большое значение имеют методы отделения сурьмы от сопутствующих элементов. Экстракция 5Ь(У) из раствора соляной кислоты эфиром [584, 1931] или из иодидсодер-жащего раствора серной кислоты бензолом [2343] недостаточно селективна, Более селективна экстракция купфероната 5Ь(1П) хлороформом из сильнокислого раствора. Близкие по свойствам мышьяк и таллий, а также олово не мешают, если проводить экстракцию из растворов соляной (1 I) или серной (1 9) кислот [481, 1250], Вместе с сурьмой экстрагируются В1, Си, Ре, НГ, Мо, НЬ, Рс1, Та, ТЬ, Т1, и и Ш, Различным методам определения 5Ь мешают разные элементы из этой группы, так что имеется возможность выбора в зависимости от состава пробы. [c.389] Лучший метод отделения сурьмы от сопутствующих элементов, которые не могут быть отделены или отделяются лишь частично при экстракции карбамината сурьмы, — экстракция эфиром ионного ассоциата иодида сурьмы с пиридином из 8 н. сернокислого раствора, содержащего 5%-ную винную кислоту, с последующей реэкстракцией сурьмы из органической фазы 1,5 н, Н2504 [229, 1491]. [c.389] Количество до 300 мкг 5Ь. рМ определения 8,2—9,5. [c.389] Реактивы. Диэтилдитиокарбаминат натрия, 1 %-ный раствор. [c.389] Лимонная кислота. 5%-яът раствор. [c.389] Этилендиаминтетрауксусная кислота, динатриевая соль, 10%-ный раствор. [c.389] Цианид калия, 10%-ный раствор. [c.389] Сульфат гидразина, насыщенный водный раствор. [c.389] К раствору пробы в разбавленной серной кислоте (- 25 мл) прибавляют в общей сложности 3 мл серной кислоты, б мл сульфата гидразина и нагревают до удаления паров серной кислоты следует обращать внимание на то, чтобы полностью разрушить избыток сульфата гидразина. После охлаждения остаток растворяют в 20 мл воды, раствор переносят в делительную воронку на 1100 мл, смешивают с 5 мл лимонной кислоты и в зависимости от содержания посторонних ионов прибавляют 5—15 мл раствора ЭДТА и раствора аммиака (1 1) до получения рН = 7. Затем вносят 5 мл КСМ и устанавливают рН = 8,2—9,5 раствором аммиака или лимонной кислоты, В зависимости от содержания сурьмы к раствору добавляют 2—5 мл раствора Ка-ДЭДК, хорошо перемешивают, экстрагируют 10 мл ССи и промывают водную фазу дважды ССЦ порциями по 5 мл. [c.389] Реактивы. Пиридин, 10%-ный водный раствор. [c.390] Иодид калия, 10%-ный водный раствор. [c.390] Винная кислота, твердая. [c.390] Аскорбиновая кислота, твердая. [c.390] Диэтиловый эфир, свободный от перекиси. [c.390] Серная кислота, 1,5 и. раствор. [c.390] Другие основные трифенилметановые красители, которые в принципе дают с Sb такие же реакции, не обладают большей селективностью или чувствительностью по сравнению с родамином В. Были предложены кристаллический фиолетовый (метиловый фиолетовый) [481, 482, 1000, 1002], малахитовый зеленый [788, 1484] и (бриллиантовый зеленый [342, 2027, 2064]. [c.391] Вернуться к основной статье