ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Краткие сведения об объемном анализе и о технике лабораторной работы Сущность объемного анализа из "Руководство по приготовлению титрованных растворов Издание 4" Объемный анализ является методом количественного химического анализа, основанным на измерении объема раствора реактива известной концентрации, затраченного на реакцию с определяемым компонентом. [c.5] Раствор реактива, имеющий точно известную концентрацию, называется титрованным или стандартным раствором. Для измерения объема израсходованного раствора применяют бюретки. Титрованный раствор добавляют к раствору анализируемого вещества до тех пор, пока количество прибавленного реактива не станет соответствующим количеству реагирующего с ним определяемого компонента. Этот процесс называется титрованием. [c.5] Момент титрования, когда достигнуто эквивалентное соотношение реагирующих между собою веществ, называется точкой эквивалентности. Эквивалентную точку чаще всего устанавливают или с помощью индикаторов, или с помощью специальных приборов. ИндикатЬры — вещества, рбладающие способностью вблизи точки эквивалентности резко изменять окраску титруемого раствора. Момент, при котором происходит изменение окраски раствора, называется точкой конца титрования. Эта точка не всегда совпадает с точкой эквивалентности. Поэтому рекомендуется выбирать такой индикатор, чтобы разность между точкой эквивалентности и точкой конца титрования была наименьшей. Эта разность называется ошибкой титрования. [c.5] Поскольку в объемном анализе содержание определяемого вещества рассчитывают по объему титрованного раствора, израсходованного на титрование, от тщательности приготовления последнего зависит успех анализа. Концентрация титрованного раствора (его нормальность или титр) должна быть определена совершенно точно. [c.6] Навеску помещают в откалиброванную мерную колбу, растворяют в воде, доводят водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Но приготовление растворов известной концентрации требует соблюдения очень точных приемов работы и большой опытности. [c.6] Для приготовления титрованных растворов, особенно в заводских и полевых лабораториях, широко применяют фиксаналы. [c.7] К использованию растворов фиксаналов нужно относиться с большой осторожностью и не забывать, что для приготовления их необходимо применять точно откалиброванную мерную посуду. Кроме того, следует обязательно учитывать срок хранения фиксаналов (например, растворы щелочей сохраняются не более 6 месяцев [2]), а также допускаемые по ТУ [1] несколько завышенные поправочные коэффициенты к нормальности ( 0,002 для кислот, т. е. 0,2% и 0,003 для щелочей, перманганата калия и тиосульфата натрия, т. е. 0,3%). [c.8] Количество 0,1 п. раствора КаОН, израсходованного на титрование, не должно превышать 0,2—0,3 мл. [c.9] Освободить дистиллированную воду от углекислого газа можно также путем длительного хранения (в течение недели) в открытом сосуде, защищенном от пыли [7]. [c.9] В некоторых случаях определение коэффициента поправки производят не по исходному веществу, а по другому титрованному же раствору известной концентрации или по раствору, приготовленному из фиксанала. [c.10] По первому варианту в предварительно взвешенный, хорошо вымытый и высушенный бюкс (или в специальную пробирку для взвешивания) помещают исходное вещество в количестве, достаточном для взятия 3—4 параллельных навесок, и взвешивают. Если нужно, высушивают вещество в бюксе (в пробирке) при соответствующей температуре до постоянного веса. После высушивания часть исходного вещества (определяя на глаз примерное количество его) из бюкса отсыпают в колбу для титрования, и бюкс снова взвешивают. Так же поступают со взятием 2- и 3-й навесок. В мерную колбу навеску переносят с помощью воронки. [c.10] По второму варианту каждую из параллельных навесок помещают в отдельный бюкс с известным весом и высушивают при определенной температуре до постоянного веса. После высушивания всю навеску из каждого бюкса переносят в колбу для титрования или в мерную колбу, и бюкс снова взвешивают. Если сушка не требуется, для взятия каждой на-вески пользуются одним бюксом. [c.10] Взятие навесок по этому варианту происходит дольше, но результат получается более точным. При взятии микронавесок веществ, обладающих большой гигроскопичностью, иногда рекомендуют переносить навеску из микробюкса в колбу вместе с бюксом. [c.11] При выполнении особо точных работ в объемном анализе необходимо помнить, что водные растворы расширяются при повышении температуры и сжимаются при охлаждении, что приводит к изменению концентрации титрованного раствора. [c.12] Кубический коэффициент расширения всякого водного раствора зависит от концентрации растворенного вещества. Для воды и для 0,1 н. водных растворов практически он одинаков. [c.12] В табл, 1 приводятся поправки к объему воды и некоторых водных растворов, находящихся в стеклянных сосудах, к объему при 20° С, которая в объемном анализе принимается за нормальную температуру. [c.12] Р — поправка (берется из табл. 1 со знаком -Ь или —) при той температуре, при которой измерен объем В. [c.12] Особые требования, предъявляемые к точности при приготовлении титрованных растворов и пррверке их концентрации, обязывают к очень тщательному мытью применяемой посуды. [c.14] Вся посуда прежде всего должна быть тщательно вымыта водопроводной водой (лучше теплой или горячей) с помощью ершей или кусочков фильтровальной бумаги. Для последующей очистки ее рекомендуют различные смеси. [c.14] Вернуться к основной статье