ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка и возгонка из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Перегонка малых количеств жидкости и возгонка (сублимация) крупинок вещества подчиняются тем же закономерностям, что и аналогичные процессы с использованием больщих объемов жидкостей и масс твердых веществ (см. разд. 7.6 и 8.4). Отличие заключается только в необходимости применения миниатюрных приборов с более надежным соединением их узлов во избежание потерь вещества и преимущественном использовании термопар и термисторов для контроля за температурой процессов. [c.564] Перегонка высококипящих жидкостей (выше 80 - 100 °С при 10-15 торр, или 1,3 - 2,0 кПа) осуществляется в микроколбах 7 (рис. 317,а) с воротником 2. В таком приборе можно переводить в конденсат от 50 мг до 2 - 3 г жидкости. Пар в приборе преодолевает до охлаждающей поверхности 3 очень короткое расстояние, а конденсат не размазывается по большой площади и собирается в воротнике 2. Трубка 4 соединяет прибор с вакуумом. Равномерному кипению жидкости способствует небольшой тампон из стеклянной ваты на дне колбы 7. Емкость колбы должна быть в три раза больше емкости воротника. Чтобы заполнить колбу перегоняемой жидкостью, сначала удаляют пробку с термометром 5, затем в цилиндрическую часть 3 колбы вводят длинный конец баллончика с жидкостью (до воротника, чуть ниже отверстия колбы) и нафеванием баллончика переливают жидкость. [c.564] Перегонку 10 - 15 мл жидкости проводят, используя микроколбу Вюрца 2 (рис. 317,в). Конденсат собирают в приемнике 5, снабженном пальчиковым холодильником 4. Пробка приемника имеет прорезь для сообщения с атмосферой. Нагревают колбу пламенем микрогорелки (см. рис. 305), передвигая его под колбой так, чтобы пар поднимался очень медленно и столбик ртути термометра 1 достиг отводной трубки до начала образования конденсата. К концу перегонки во избежание перегрева жидкости скорость получения конденсата доводят до 0,2 -0,3 мл/мин. Тампон 3 из стеклянной ваты предотврашает вскипание жидкости. [c.565] Для фракционной перегонки 3 - 8 мл жидкости применяют колбу 2 (рис. 317,г) с вертикальной трубкой, имеющей на конце щарик-приемник жидкости 4. Емкость колбы около 10 - 12 мл. Колбу нагревают в жидкостной бане 1. Боковая трубка 3 служит для ввода перегоняемой жидкости, а вертикальная является дефлегматором (см. рис. 162). Шарик 4 при перегонке охлаждают куском мокрой фильтровальной бумаги. Полученный конденсат отбирают из шарика при помоши баллончика и подвергают повторной фракционной перегонке уже в трубках Эмиха или Мортона (см. ниже). [c.566] Реиификацию 0,5 - 1,5 мл жидкости в вакууме и при атмосферном давлении осуществляют в микроколонке 5 (рис. 317,д). Длина ее составляет 100 мм при диаметре 4 мм. Наружный диаметр изолирующей вакуумной рубашки 6 равен 12 мм, а внутренний диаметр конденсатора 7-5 мм. Через него колонку присоединяют к вакууму. Конденсат отбирают при помощи баллончика. [c.566] Капиллярная перегонка. Перегонку 0,05 - 0,2 мл (1 - 4 капли) жидкости проводят в трубках Эмиха (рис. 318,а), представляющих собой узкую пробирку 7 диаметром 4-6 мм, длиной 50 -60 мм. В середине пробирки имеются одно или два небольших расширения, а к запаянному концу приварена короткая палочка 2, вставленная с небольшим зазором в узкую металлическую трубку 3. На дно пробирки помешают немного растертой стеклянной ваты и 1 - 3 капли перегоняемой жидкости. Перед перегонкой пробирку 7 центрифугируют, чтобы вся жидкость попала на дно и заполнила все промежутки в стеклянной вате. [c.566] Металлическую трубку 3 нагревают либо в жидкостной бане, либо в металлическом блоке, либо на микрогорелке 4. В любом случае трубку 3 с пробиркой 7 держат под углом 45°, постоянно вращая, пока в суженном месте не появится первая микрокапля. После этого нагревание прекращают, трубку с пробиркой кладут горизонтально на асбестовый лист и отбирают конденсат баллончиком для определения температуры кипения отогнанной фракции. Остаток капли сбрасывают на дно пробирки, снова ее центрифугируют и повторяют перегонку до прекрашения испарения жидкости. Таким образом можно получить несколько фракций конденсата и определить их температуры кипения. [c.566] Эмих Фридрих Петер (1860 - 1940) - австрийский химик-аналитик, один из создателей количественного микрохимического анализа. [c.567] Мортон Эвери (1892 - 1970) - американский химик-органик. [c.567] В приборе Поцци - Эскота (рис. 319,о) генератором пара является колба 2. Водяной пар через отверстие 4 и связанную с ним фубку проходит через жидкость, находящуюся в шарообразном сосуде 3 и уносит из нее целевые компоненты. В делительной воронке 6 удаленная жидкость и вода разделяются на две фазы. Отрюсток 5 служит для добавления воды, нагреваемой плиткой /. [c.567] НЫЙ пальчиковым холодильником 5. Трубка 7 служит для выравнивания давлений вне и внутри колбы 2 Для этой же цели в пробке приемника 6 делают прорезь. Капилляры 3 обеспечивают равномерное кипение воды. [c.568] Прибор Золтиса (рис. 319,в) мало чем отличается от предьщущих. Перегоняемая жидкость находится в шарике 3, имеющем отводную трубку 7, к которой присоединяют любой приемник двух жидких фаз. Водяной пар из колбы 2 попадает в шарик 3 через воронку 4. [c.568] В пробирочном сублиматоре 4 (рис. 320,а) десублимат 3 кристаллизуется на пальчиковом холодильнике 7. Возгоняющееся вещество 5 помещают на дно пробирки, которую нагревают либо в жидкостной бане, либо пламенем микрогорелки. Трубка 2 связывает пробирку с атмосферой. [c.568] В сублиматоре с охлаждающим патроном 1 (рис. 320,6) головка патрона пришлифована к пробирке 4 и имеет отверстия для сообщения с вакуумом через трубку 2. Возгоняемое вещество 5 находится в углубленной части пробирки. В таком приборе десублимат 3 при снятии не загрязняется смазкой шлифа. [c.568] Для возгонки вещества в вакууме используют простой прибор Эдера (рис. 320, ). Пробирка 2 имеет в нижней части выступ длиной 10 мм и диамефом 3 - 4 мм для помещения сухого тонко растертого возгоняемого вещества 4. При возгонке десублимат оседает на круглой стеклянной пластинке 3, лежащей на слое стеклянной ваты выше уровня жидкости в бане 5. По окончании возгонки пластинку извлекают и десублимат счищают шпателем. Пробирку нагревают в жидкостной бане 5 с термометром 6, а вакуум перекрывают краном /. [c.570] Вернуться к основной статье