ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Запаянные ампулы из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Повышенное давление может быть создано парами вещества или выделяющимися при синтезе газами, когда рабочий объем не изменяется. В этих случаях для получения небольших количеств веществ применяют запаянные кварцевые или стеклянные ампулы (см. разд. 2.6). [c.535] При давлениях ниже 10 атм (1 МПа) употребляют ампулы с толщиной, стенки не менее 1 - 2 мм и диаметром до 10 мм. Устойчивость стеклянных ампул к внешнему давлению значительно выше, чем к внутреннему. Например, запаянная ампула диаметром 1 мм и со стенками толщиной 1 мм разрушается при внутренне.м давлении 104 атм, но выдерживает внешнее давление до 460 атм. В работах с жидким аммиаком при 100 С (дав. 1ение 60 ат.м, или б МПа) уртойчивы ампулы с внутренним диаметром 10 - 20 мм и толщиной стенки 1,2 - 2,0 м.м. [c.535] Чем меньше внутренний диаметр ампул и больше толшина их стенок, тем выше предел прочности на сжатие. Конечно, приведенные выше цифры являются предельными. В практических работах предпочитают применять давления в десятки раз меньше. Стенки стеклянных ампул часто и.меют незначительные царапины или включения мельчайших пузырьков воздуха, поверхностные зафязнения и неравномерную толщину. Даже при сравнительно небольших нафузках такие ампулы лопаются. Поэтому для работ с высокими давлениями ампулы следует тщательно отбирать. [c.535] После запо.лнения ампулы смесью реагентов (см. разд. 2.6), ее запаивают (см. рис. 55). [c.535] Запаянную ампулу 3 помешают в стальной защитный кожух 7 (рис. 294,а,б) с навинчивающейся крышкой, снабженной асбестовой прокладкой 5. Чтобы ампула не перемещалась в кожухе, ее обертывают листовым асбестом 2. Стальной кожух нагревают вместе с амп мой в вертикгшьном или слегка наклонном положении в жидкостной бане (см. разд. 6.1) или непосредственно пламенем газовой горелки. [c.535] мпулу вскрывают только после полного охлаждения кожуха с его содержимым, при этом ампулу не вынимают из кожуха, а, отвинтив крышку, выдвигают запаянный конец капилляра. Если есть уверенность в том, что давление внутри ампулы не превышает 0,1 МПа, конец ампулы надрезают и отламывают обычным способом (см. разд. I.I). Когда такой уверенности нет, капилляр помешают в пламя стеклодувной горелки (см. рис. 1) - сначала в светящуюся часть, а затем в острый язычок пламени. Капилляр размягчится в одном месте и, если в а. шуле высокое давление, то газ вырвется, сделав отверстие в размягченном стекле. Теперь, когда точно известно, что в ампуле не оста ось газа под даатением, можно надрезать ее конец и отломить его. [c.536] Ес1И вешество в ампуле легко воспламеняется, а газ - горючий, применять газовую горелку, естественно, не следует. Кожух с такой ампулой погружают в жидкий азот и через некоторое время выдвигают конец ампулы, надрезают его и осторожно отламывают. Все эти операции проводят за защитным экраном или в защитном боксе при помощи манипуляторов. [c.537] Дтя работ, проводимых под давлением 1-10 МПа, в кожух 1 вместо асбеста 2 наливают жидкость, которая при нагревании имеет давление пара того же порядка, что и ожидаемое давление газа внутри ампулы. Такие сосуды получили название трубок Ульмана. [c.537] Ульман Фриц (1875-1939) - швейцарский химик-органик. [c.537] Как правило, для заполнения трубок Ульмана применяют диэтиловый эфир (С2Н )20. Давление, возникающее при нагревании жидкости в кожухе, противодействует давлению в ампуле, вследствие чего стекло испытывает лишь незначительную разность давлений. [c.537] мпулы не обязательно запаивать и помешать в защитный кожух. Можно применять и открытые толстостенные стеклянные ампулы, имеющие запорные устройства (рис. 294,в). На открытый конец такой ампулы, имеющий небольшой шарик, надевают кусок резинового шланга 3, а на шланг плотно насаживают металлический цилиндр 5 (б) из мягкого металла (алюминий, медь) с прорезями. Верхний конец а.мпулы закрывают прокладкой (полиэтилен, фторопласт), на которой закрепляют при помощи гайки 2 запаянный капилляр /. Нижний конец цилиндра 5 (б) затягивают гайкой 4, прижимающей прорези к основанию шарика и резиновому шлангу. [c.537] Ампулой может служить и толстостенная изогнутая и запаянная кварцевая трубка 1 (рис. 294,г). Ее применяют, в частности, для синтеза небольших количеств РЮг. В конец трубки 3 помешают оксид празеодима состава Рг Оп, а в нижнее колено 2 -КСЮз. Количество триоксохлората калия подбирают так, чтобы выделяющийся при его термическом разложении кислород (колено 2 нагревают до 300 С) создавал в трубке давление порядка 50 атм (5 МПа). [c.537] ХЬтя реакций с периодическим выпуском избыточного газа или, наоборот, впуском газа под повышенным давлением применяют ампулу 2 (рис. 294,д) с фторопластовым вентилем /, выдерживающим давление до 10 атм (1 МПа). Вентиль имеет на конце штока фторопластовый конус 3, закрывающий сужение в боковом отростке. Способ крепления к стеклу верхней части вентиля - резьбовой, но может быть и таки.м, как у ампулы иа рпс. 294,в. Место капилляра в этом случае буд т занимать шток ВСНТИ.1Я / (рис. 294,(3). [c.537] Вернуться к основной статье