ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промывание осадков из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Промывание осадков проводят для удаления остатков жидкой фазы, содержащейся в порах, на поверхности и в каналах частиц. Количество остающейся после фильфования жидкости в осадке зависит от его грануломефического состава и способа разделения твердой и жидкой фаз. Чем меньше размер частиц осадка, тем больше их удельная поверхность (мVг) и тем значительнее количество остающейся жидкости, приходящееся на единицу массы осадка. [c.381] Экспериментальные данные показывают, что наилучшее удаление жидкой фазы происходит при центрифугировании суспензий остаток жидкости в этом случае колеблется от 1 до 3% от массы осадка. При вакуумном фильтровании остаток жидкости в осадке возрастает до 2 - 5%, а при обычном фильтровании - до 15 - 25%. [c.382] Включения жидкости в осадке промыванием полностью удалить невозможно. Часть раствора захватывается частицами в процессе образования осадка и входит в их внутренний объем. [c.382] Существует два способа промывания осадка декантация и промывание на фильтре. Обычно сначала проводят декантацию, а уже затем промывание на фильтре. [c.382] Декаитащш - это сливание жидкости маточного раствора) с отстоявшегося осадка. Если декантацию проводят при нагревании, не доводя суспензию до кипения, то ее называют дигериро-ванием. Для декантации применяют специальные колбы и стаканы (см. рис. 16, ж). К осадку, подлежащему промыванию декантацией, добавляют промывную жидкость, взбалтывают или перемешивают стеклянной палочкой (механической, магнитной мешалками, см. разд. 9.2). Затем суспензии дают отстояться и осветленную жидкость осторожно сливают с осадка на фильтр по стеклянной палочке (см. выше), но так, чтобы осадок остался в сосуде. К оставшемуся осадку снова добавляют промывную жидкость в небольшом количестве и операцию декантации или дигерирования повторяют, проверяя каждый раз качественной реакцией присутствие в сливаемой жидкости удаляемого вещества. [c.382] Как только качественная реакция даст отрицательный результат, осадок с последней порцией промывной жидкости переносят на фильтр способом, описанным в разд. 9.4. [c.382] При гравиметрическом анализе в сосуде после перевода осадка на фильтр не должно остаться ни одной визуально обнаруживаемой частицы- Одиночные частицы удаляют при помощи стеклянной палочки, на одном конце которой надет кусочек резинового или полиэтиленового шланга, выступающего с конца палочки на 1 - 2 мм. Этим концом собирают частицы и смывают их на фильтр промывной жидкостью из промывалки (см. рис. 31). [c.382] При промывании осадка декантацией надо заранее знать растворимость вещества осадка в промывной жидкости и в соответствии с растворимостью определить порции и их число, чтобы избежать значительной потери части осадка при промывании. Поэтому часто промывание осадка декантацией проводят концентрированным, почти насыщенным раствором вещества, образующим осадок. [c.382] Эффективность промывания осадка декантацией обусловлена тем, что частицы осадка разобщены и перемещаются в промывной жидкости. [c.383] Промывание осадка на фильтре является конечной операцией фильтрования. Про.мывание ведут небольшими порциями промывной жидкости, наливая ее столько, чтобы она полностью покрыла слой осадка. Новую порцию промывной жидкости не добавляют, пока полностью не будет отфильтрована предыдущая. [c.383] Если используют гладкий конический фильтр (см. рис. 197), то обращают внимание на промывание края фильтра, нанося на его кромку по каплям промывную жидкость. [c.383] Когда осадок практически нерастворим в промывной жидкости, например осадок диоксида кремния 8102 или оксида алюминия А12О3 в воде, прибегают для более полного удаления примесей с промывной жидкостью к автоматическому и полуавтоматическому промыванию осадка (рис. 207). [c.383] Другой прибор (рис. 207, 6) работает полуавтоматически. Как только промывная жидкость из воронок 7 и 2 попадет в сосуд 3, и уровень ее достигнет колена сифона 4, последний начнет спускать ее слой Л в воронку для фильтрования 5. После этого надо снова заполнить жидкостью сосуд 3 из воронки 7. Изменяя значение И и диаметр сифона, можно влиять на количество промывной жидкости, поступающей на фильтр воронки 5 за один прием. При промывании кончик правого длинного колена сифона 4 не должен соприкасаться с фильтрюм. [c.384] Вернуться к основной статье