ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Элементарная техника жидкостной экстракции из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Молекулярную перегонку применяют для разделения и очистки малолетучих и термически нестойких веществ, которые нельзя перегнать обычным способом или использовать сублимацию и перекристаллизацию. К таким веществам принадлежат высокомолекулярные органические соединения (смолы, жиры, масла, пластификаторы). Этот метод незаменим при вьщелении витаминов из растительных масел и рыбьего жира. [c.318] Для молекулярной перегонки требуется высоковакуумная аппаратура (см. разд. 10.8), позволяющая значительно снижать температуру испарения жидкости и увеличивать среднюю длину свободного пробега молекул пара, достигающую, например, при давлении 0,001 торр ( 0,13 Па) в среднем 56 мм. При таком вакууме молекулы, оторвавшиеся от поверхности жидкости, могут двигаться к поверхности холодильника прямолинейно, редко соударяясь. [c.319] В отличие от дистилляции молекулярная перегонка проходит не при какой-либо определенной температуре, а в любом интервале температур, лежащем ниже температуры кипения жидкости. [c.319] Разделительная способность молекулярной перегонки невелика, так как при ее проведении никогда не устанавливается равновесие между удаляемым паром и испаряющейся жидкостью. Максимальное разделение компонентов жидкости наступает тогда, когда поверхности испаряющейся жидкости и холодильника расположены возможно ближе друг к другу. [c.319] В приборах для молекулярной перегонки - молекулярно-дистилляционных испарителях, работающих при давлении меньше 0,001 торр ( 0,13 Па) с зазором порядка 0,5 - 2,0 см между поверхностями испарения жикости и конденсации пара, не происходит кипения жидкости. [c.319] Для эффективной работы таких приборов необходимо, чтобы вакуумная линия имела достаточно большой диаметр (не менее 20 - 30 мм), а температура поверхности холодильника была бы на 60 - 100 °С ниже температуры поверхности испаряющейся жидкости. Перед введением жидкости в молекулярно-дистилляционный прибор из нее удаляют все растворенные газы. Простейшее устройство типа охлаждаемый палец (рис. 169, а) состоит из сосуда 3, в который наливают около 5 мл очищаемой смеси 6, и пробирки / с хладоагентом. Сосуд 3 подключают через кран 2 к вакуумной системе для предварительно-гр удаления растворенных газов и летучих растворителей. После этой операции в пробирку 1 вносят охлаждающую смесь (см. разд. 6.11) и нагревают сосуд 3 в жидкостной бане 5 (см. разд. 6.1). Температуру бани подбирают таким образом, чтобы молекулярная перегонка проходила достаточно быстро при сохранении необходимого перепада температур жидкость - холодильник без кипения и разложения перегоняемой жидкости. [c.319] После окончания перегонки сосуд 3 вынимают из бани и охлаждают под вакуумом. Затем трубку с краном 2 отсоединяют от вакуума, впускают в Сосуд 3 воздух и вынимают из него пробирку /. Твердый конденсат 4 соскабливают или смывают с поверхности пробирки растворителем. [c.319] Прибор ПОД названием охлаждаемый стакан (рис. 169, б) позволяет в один прием перегонять до 25 мл жидкости. В приборе палец с отвесно падающей пленкой (рис. 169, в) исходную смесь подают понемногу через трубку 1 в воротник 7 пальца 2. Воротник по окружности пальца имеет узкий зазор, позволяющий растеканию жидкости по наружной поверхности пальца без образования струй. Для этого поверхность пальца делают шероховатой путем травления или наплавления стеклянного порошка. Палец обогревают теплоносителем. [c.320] Холодильник 3 располагают коаксиально с камерюй испарения 4 и наружной поверхностью пальца. Остаток жидкости отводят через трубку 6, а дистиллят, полученный с охлаждаемой поверхности, -через трубку 5. Конструкция подобных приборов позволяет периодически возвращать дистиллят на повторное испарение. [c.321] В неразборном приборе Хикмена - Сенфорда (рис. 169, г), снабженном приемником 3 для сбора дистиллята, пар жидкости конденсируется на стенках холодильника 7, и тонкий слой конденсата стекает в воронку 2. [c.321] В современных приборах молекулярной перегонки жидкость испаряется с поверхности быстро вращающихся дисков (рис. 170). [c.321] В таких установках жидкость по трубке 4 подают в центр металлического диска 6, вращающегося со скоростью 5000 об/мин. Диск обогревают снизу электрической спиралью 5. Образующаяся очень тонкая пленка жидкости движется по поверхности диска и подвергается тепловому воздействию лищь в течение доли секунды. Пар жидкости конденсируется на поверхности холодильника 3, а дистиллят стекает в приемник по трубке 10. Остаток жидкости сбрасывается центробежной силой с края диска в желобковый сборник 8 и удаляется через трубку 9. [c.321] Весь прибор герметично закрыт стеклянным колпаком 1, укрепленным в металлическом основании 2, и через трубку 7 соединен с вакуумной системой. [c.321] Хикмен Карл Юстус (1786- 1878) - немецкий инженер, конструктор перегонных аппаратов. [c.321] В настоящем разделе рассмотрены простейшие приборы для экстракции примесей из жидкой фазы жидкими веществами. [c.321] Значение Ки(В) может быть выражено через единицы любой концентрации (см. разд. 9.1), но в этом случае символ константы помечают символом использованной единицы концентрации, например, массовой доли со K ih) 86,2 ( I4, Н2О, 25 С, 0) ). [c.322] Простейшим прибором для жидкостной экстракции является делительная воронка (см. рис. 53). В нее заливают жидкое вещество, содержащее извлекаемые примеси, при этом количество жидкости не должно превышать половину объема воронки, затем добавляют экстрагент от 1/5 до 1/3 о ьема воронки. Воронку встряхивают вручную или на специальной машине (см. рис. 188). После этого, закрепив воронку в штативе, дают эмульсии полностью разделиться на два прозрачных слоя, которые отделяют друг от друга при помощи крана воронки. Если необходимо, то процесс экстракции повторяют с новой порцией экстрагента. При энергичном взбалтывании может образоваться очень стойкая эмульсия, расслаивание которой требует много времени. Ддя разрушения таких эмульсий применяют центрифугирование (см. разд. 9.4), небольшой нагрев делительной воронки с ее содержимым в трубчатой печи (см. разд. 6.5), пропускание через эмульсию переменного или постоянного тока. [c.322] ЭТОМ случае в процессе встряхивания воронку периодически переворачивают краном вверх и открывают его на 1 - 2 с. [c.323] Для непрерывного извлечения примесей или нужного компонента из жидкого раствора применяют приборы, в которых диспергированный экстрагент пропускают через слой жидкой фазы, а затем направляют на регенерацию путем превращения его в пар с последующей конденсацией и возвращением в цикл. [c.323] Если плотность экстрагента меньще плотности обрабатываемой жидкости, то его подают под слой этой жидкости. В частности, в приборе с вставной воронкой (рис. 171, а) экстрагент из обратного холодильника 1 попадает сначала в воронку 2, а затем при помощи пористой стеклянной пластинки 6 диспергируется в слое 5 тяжелой очищаемой жидкости, извлекая примеси при своем движении вверх. Капли образуют верхний слой 4 обогащенного примесями экстрагента, который сливается через трубку 3 на регенерацию. [c.323] Вернуться к основной статье