ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка жидкостей (дистилляция) из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Перегонка, или дистилляция (от лат. (1181и1а1ю - стекание каплями), - процесс разделения жидких смесей на отличающиеся по составу фракции. Она основана на различии при кипении составов жидкости и образующегося из нее пара. Осуществляют перегонку путем частичного испарения жидкости и последующей конденсации пара. Отогнанная фракция (дистиллят) обогащена относительно более летучим (низкокипя-щим) компонентом, а остаток неотогнанной жидкости - менее летучим (высококипящим). [c.305] Движение охлаждающей воды в холодильнике 3 всегда направляют снизу вверх, к более горячей части внутренней его трубки. При обратном движении охлаждающей воды в верхней части холодильника образуется воздушный карман из-за выделения из воды растворенного воздуха, что приводит к перегреву и растрескиванию спая внутренней трубки и внешней рубашки холодильника. [c.306] При фракционировании конденсата с отбором отдельных фракций, имеющих узкий интервал температур кипения, применяют алонжи- пауки (рис. 48, в, г), легко поворачивающиеся в их пришлифованном соединении с холодильником. Если конденсат чувствителен к влаге воздуха и его примесям, то к концу отводной трубки алонжа присоединяют предохранительные склянки Дрекселя (см. рис. 27) или Тищенко (см рис. 28).. [c.306] Применение колбы Вюрца с высоко расположенной отводной трубкой уменьшает унос в холодильник капельно-жидкой фазы вместе с паром. [c.306] Колбы с перегоняемой жидкостью нагревают в колбонагрева-телях (см. рис. 118), газовыми горелками (см. рис. 112) и в жидкостных банях (см. разд. 6.1). Использование последних позволяет регулировать температуру нафевания перегоняемой жидкости. Рекомендуют температуру в жидкостной бане поддерживать на 20 - 30 °С выше температуры кипения перегоняемой жидкости для большей равномерности кипения и предотвращения перегревания жидкости. [c.306] Скорость перегонки считают нормальной, если из холодильника стекает примерно одна капля конденсата в 2 - 3 с. До конца перегонять жидкость не рекомендуют. Перегонку прекращают, когда в колбе остается около 1/10 части первоначального объема жидкости. [c.307] Перегонку высококипящих жидкостей (температура кипения больше 250 °С) проводят без водяного холодильника (рис. 161, б). В качестве холодильника используют колбу Вюрца 7, орошаемую водой через распределитель 8 с пористой пластинкой. В воронку 9 помещают толстую полоску 10 из алюминия или меди с поролоновой или резиновой накладкой, чтобы колба 7 не закрывала полностью отверстие ворюнки. Подобный охлаждаемый приемник конденсата особенно удобен при перегонке жидкости из реторты (см. рис. 25). [c.307] Фракционная перегонка с применением дефлегматоров позволяет производить более тщательное разделение раствора нескольких жидкостей на относительно чистые индивидуальные компоненты. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости. Образовавшийся промежуточный конденсат называют флегмой (от греч. phlegma - слизь, мокрота). Флегма стекает обратно в колбу 6 (рис. 162, а), а пар обогащается компонентом с более низкой температурой кипения и попадает в холодильник 3, где подвергается уже полной конденсации. Дефлегматоры способствуют выделению порции конденсата с узким интервалом температуры кипения порядка 1 - 2 С. [c.307] Среди различных типов дефлегматоров наименее эффективными являются дефлегматоры Вюрца (рис. 162, 6). Эффективность их почти такая же, как и цилиндрической стеклянной трубки. Разделяющая способность такого дефлегматора резко повышается, если на дно каждой сферической поверхности положить стеклянный шарик (рис. 162, в) и дать возможность конденсату стекать по боковым трубочкам в колбу с кипящей жидкостью. У каждого шарика накапливается небольшой слой флегмы, через который прорывается пар, обогащаясь все более летучим компонентом. Хорошим разделяющим действием обладают дефлегматоры Гемпеля (рис. 162, г), содержащие насадку из стеклянных бус. В дефлегматоре Кальбаума (рис. 162, д) осуществлен принцип предварительного обогревания внутренней трубки паром перегоняемой жидкости. Дефлегматором может служить трубка с любой насадкой (рис. 162, е), например состоящий из битого стекла или обрезков стеклянных палочек и трубочек. Однако наиболее совершенной считают насадку из отрезков стеклянной спирали. В такой насадке достигается наилучший контакт между паром и флегмой. [c.307] В дефлегматоре Видмера (рис. 162, ж) вместо насадки использована стеклянная спираль, удлиняющая путь движения пара, а воздущная рубащка препятствует его значительной конденсации и тем самым способствует установлению фазового равновесия между флегмой и паром. [c.308] Качество работы дефлегматора оценивают отношением количества флегмы, стекающей в колбу, к количеству полученного конденсата в единицу времени. Это отношение называют. ег о-вьш числом. С увеличением флегмового числа возрастает при прочих равных условиях разделительная способность дефлегматора. В этом плане елочный дефлегматор 2 (рис. 162, а) эффективнее шарикового. Елочный дефлегматор рассматривают как колонку с насадкой. [c.308] Перегошсу в вакууме применяют для снижения температ ы кипения жидкостей, испаряющихся в обычных условиях при слищком высоких температурах или разлагающихся при кипении под атмосферным давлением. [c.309] Жидкости при вакуумной перегонке в меньшей степени подвергаются воздействию кислорода воздуха, кроме того, за счет снижения температуры кипения становится возможным разделение жидкостей при температуре ниже температуры разложения. Используя вакуумную перегонку, можно разделить даже азеотропные смеси. Например, раствор этанола (С2Н5ОН) в воде кипит в вакууме, равном 70 торр при температуре около 28 °С, без образования азеотропной смеси. Поэтому вакуумной перегонкой можно получить этанол с содержанием менее 0,2% воды, не прибегая к перегонке тройных азеотропных смесей. [c.309] Капилляр 2 в колбе Клайзена 4 (или в колбе Фаворского) служит для предупреждения взрывного вскипания перегоняемой жидкости. Он доходит почти до дна колбы. Хороший капилляр даже при небольшом избыточном давлении должен пропускать лишь мелкие отдельные пузырьки воздуха, образующие в кипящей жидкости тонкую струйку. Капилляр обеспечивает также равномерность кипения и способствует перемешиванию жидкости. [c.309] НИКИ различной конструкции алонж Бредта (см. рис. 163, б), приемник Брюля (рис. 164, а), алонж Аншютца - Тиле (рис. 164, б), приемник Бернауэра (рис, 164, в). [c.310] Брюль Юлиус Вильгельм (1850 - 1911) - немецкий физикохимик. [c.310] Приемники конденсата позволяют делить его на фракции, не отключая прибор от вакуума. В приемнике Брюля можно вращать штатив 6 с пробирками 4 для приема конденсата. Поворачивая ручку 2, подставляют поочередно одну пробирку за другой под конец / холодильника. Пробирки перед началом работы нумеруют, чтобы не перепутать отобранные фракции. [c.310] Для предотвращения потерь дистиллята, возможных при длительных перегонках, приемники Брюля и Бернауэра помещают в ванны с охлаждающей смесью (см. разд. 6.11). [c.311] Если при включении вакуума нужное разрежение не достигается, то тщательно проверяют все щлифы и краны, их смазку (см. разд. 1.7). В крайнем случае применяют замазки в местах соединения частей перегонной установки. [c.311] Вернуться к основной статье