ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Краткие сведения о выделении, очистке и определении чистоты органических веществ из "Курс органической химии _1966" Для изучения любого органического вещества его прежде всего нужно выделить, получить в чистом виде и убедиться в его чистоте. [c.13] В учебнике приводятся лишь общие принципы, используемые при очистке веществ в простейших случаях. Методы выделения и очистки органических веществ подробно изложены в практических руководствах по органической химии . [c.13] Выделение из твердой смеси и очистка твердых веществ. При выделении из твердых смесей очень часто пользуются различной растворимостью веществ. Смесь обрабатывают тем или другим растворителем, хорошо растворяющим интересующее нас вещество и по возможности мало растворяющим примеси,— спиртом, эфиром, хлороформом, обычно при нагревании. Чтобы растворитель не улетучивался, что сопряжено с опасностью взрыва и отравления работающего, а также с потерей растворителя, нагревают смесь с растворителем в колбе, снабженной обратным холодильником. Раствор вещества сливают или отфильтровывают. Отгонкой растворителя или выпариванием получают твердое исследуемое вещество. [c.13] Иногда вместо растворения твердого вещества его перегоняют с водяным паром или возгоняют (сублимируют). [c.13] Для очистки твердых веществ очень часто пользуются перекристаллизацией. Для этого вещество растворяют при нагревании в возможно меньшем количестве соответствующего растворителя, быстро фильтруют и затем охлаждают раствор. Так как при понижении температуры растворимость большинства веществ уменьшается, то растворенное вещество выделяется в виде кристаллов примеси обычно остаются в растворе, называемом маточным раствором. [c.13] Часто одно вещество (жидкое или твердое), растворенное в жидком веществе, например в воде, экстрагируют подходящим растворителем, не смешивающимся с водой (эфиром, хлороформом), посредством встряхивания в делительной воронке. После отстаивания разделяют слои и путем выпаривания или отгонки растворителя получают нужное вбщество. [c.13] Для выделения и очистки веществ часто применяют различные виды перегонки (рис. 1). Для разделения смеси жидких веществ пользуются фракционной перегонкой, собирая части (фракции), перегоняющиеся в определенных границах температуры. Собранные фракции очищаЮт повторной перегонкой, пока не получат жидкости, кипящие в нужных узких границах температур. В особых случаях получают чистые жидкости, перегоняющиеся в пределах одного градуса или долей градуса ( кипящие в точке ). [c.13] Если вещество летуче с водяным паром, то часто для его выделения из смесей пользуются перегонкой с водяным паром. [c.13] Перегонку в вакууме обычно производят при остаточном давлении, равном 10—15 мм рт. ст. Такое разрежение достигается обычно при помощи водоструйных насосов. При понижении давления до 10—15 мм рт. ст. температура кипения большинства жидкостей понижается приблизительно на 100°. [c.14] Для очистки особенно легко разлагающихся веществ в настоящее время применяют перегонку в высоком вакууме (рис. 3) — так называется вакуум с остаточным давлением, измеряемым обычно сотыми, тысячными долями миллиметра ртутного столба и менее. [c.14] В последние годы появился ряд различных разновидностей хроматографического разделения веществ, причем очень широкое применение получает так называемая бумажная распределительная хроматография, которая дает возможность разделять и определять ничтожные количества веществ (доли миллиграмма). [c.15] Для распознавания веществ из смытых капель хроматограмму высушивают и проявляют подходящим реактивом, дающим окрашенные пятна (рис. 5) в других случаях освещают хроматограмму улмрафиолетовым светом и обводят светящиеся пятна карандашом. Так как в принципе описанного метода лежит использование различий коэффициентов распределения разных веществ в растворителях, его называют бумажной распределительной хроматографией. [c.16] Метод распределительной хроматографии широко применяется для разделения различных сахаров, аминокислот и т. д. В ряде случаев удается, вырезав из бумаги пятна, определять в них интересующие вещества количественно. Существуют и другие модификации бумажной распределительной хроматографии. [c.16] Бумажная хроматография, имеюш,ая исключительно важное значение для идентификации незначительных количеств веществ, мало применима для выделения больших количеств соединений. Для этого пользуются обычно колоночной хроматографией, идея которой принадлежит М. С. Цвету. Колонку наполняют либо сорбентами (как это делал Цвет), либо так называемыми ионообменными смолами. Процесс разделения в настоящее время автоматизируют, пользуясь автоматическими коллекторами (рис. 6). [c.16] Огромное преимущество хроматографии перед описанными выше методами заключается в том, что выделяемые этим методом вещества не подвергаются нагреванию, столь опасному для многих органических веществ. [c.16] Широкое применение приобрел в настоящее время метод многократного фракционного экстрагирования по Крейгу, получивший также название противоточного распределения. [c.16] Для выделения некоторых легко разлагающихся высокомолекулярных веществ из сложных смесей, например для выделения некоторых белковых веществ из их смесей, иногда применяют электрофорез, в основе которого лежит неодинаковая подвижность частиц различных коллоидных веществ в электрическом поле. [c.17] Определение чистоты. Для определения чистоты органических веществ обычно пользуются определением их физических констант, чаще всего температуры плавления и кипения. В настоящее время для этой цели часто пользуются методами спектрального анализа (стр. 39). [c.17] Характеризуя жидкости, помимо определения температуры кипения часто определяют их плотность и коэффициент преломления (рефракции). [c.18] Плотность жидкости обычно определяют, взвешивая в пикнометре ее известный объем при определенной температуре, а затем взвешивая в том же пикнометре воду. [c.18] Вернуться к основной статье