ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение чистоты вещества из "Практикум по общей химии" Чистые вешества и их свойства. Выделение индивидуальных веществ йз смесей. Очистка вещества и определение степени его чистоты. Квалификация веществ технический продукт, чистый для анализа (ч. д. а.) и химически чистый (х. ч,). Требования, предъявляемые стандартами к химическим продуктам. [c.51] Каждое чистое вещество обладает характерными для него физическими свойствами, как-то цветом, вкусом, запахом, удель-ны.м весом, температурой плавления и кипения, твердостью, вязкостью и т. п. [c.51] Говоря о том, что вода представляет собой бесцветную жидкость, лишенную запаха и вкуса, кипящую при 100 С, замерзающую при 0°, обладающую при 4° С уд. весом 1 и т. д., имеют в виду чистую, не со Держащую. каких-либо примесей воду, т. е. индивидуальное вещество. [c.51] Продукт с квалификацией чистый (ч.) содержит большее количество примесей содержание основного вещества в нем несколько меньше, чем в продуктах, имеющих квалификацию х. ч. или ч. д. а . Технические продукты обычно более загрязнены, стоимость их более низка они применяются в промышленности. Допускаемое количество примесей в том или другом продукте регламентируется стандартами, обеспечивающими определенное качество продукта. [c.52] например, для едкого натра (реактивного) по стандарту допускается следующее количество примесей в зависимости от квалификации. [c.52] Поэтому большое практическое значение имеет разработка методов выделения чистых веществ из природного сырья, из тех-, нических продуктов или промышленных отходов, а также испытание веществ на чистоту. [c.52] Для чистого вещества температурный интервал от момента начала плавления (появление жидкой фазы) до полного расплавления обычно не превышает 0,5°. Вещества, содержащие примеси, не обладают резкой температурой плавления обычно они плавятся в пределах нескольких градусов. [c.53] Определение температуры плавления производят в узких капиллярных трубках. Мелко растертый порошок исследуемого вещества посредством шомпола (рис. 24) плотно набивают в капилляр слоем в 2—3 мм высоты (осторожно, не сломать ). Следует наполнить два капилляра. Капилляр прикрепляют к термометру с помощью резинового кольца и погружают в стакан или в специальный сосуд (рис. 27), наполненный водой, парафиновым маслом или концентрированной серной кислотой, так, чтобы капилляр был погружен в жидкость на -/з его длины. Стакан ставят на кольцо штатива с сеткой и нагревают. Перед плавлением вещество обычно съеживается , отстает от стенок капилляра, а затем в самом низу последнего появляется капля жидкости. В этот момент следует отметить на термометре температуру плавления. [c.53] Первый капилляр употребляют для ориентировочного опыта. Положим, что при этом температура плавления была отмечена в пределах 75—80°. Укрепив второй капилляр, нагревают до 65°, а затем уменьшают пламя так, чтобы скорость нагрева не превышала 1° в 1 мин. Жидкость в стакане перемешивают мешалкой. Отмечают температуру начала плавления вещества. [c.53] Для некоторых веществ, которые плавятся с раз ложением, температура плавления не может считаться достоверным показателем чистоты вещества, и ею пользуются в качестве вспомога-тс.1ьной характеристики. [c.53] Если выделяющийся газ растворяется в воде, то его собирают над ртутью, толуолом, растворами солей и т. п. [c.54] Пример. Определить степень чистоты кальцита СаСОз, если 1 г его при обработке кислотой образовал 244. мл углекислого газа, измеренного при 20° и р = 750 мм. [c.54] Бели газ собирают над водой, то при приведении объема к нормальный условиям следует учитывать парциальное давление паров воды. [c.54] Таким образом, из сравнения объемов нетрудно видеть, что исследуемый продукт 100%-ной чистоты. [c.54] Удельный вес меняется в зависимости от температуры, а потому его следует определять при тех же температурах, для которых составлены справочные таблицы, либо вводить поправки на разность те.мператур. В справочниках символ сЦ означает, что удельный вес определен взвешиванием раствора при 20° и отнесен к весу воды при температуре ее максимальной плотности, равной - -4°. Удельный вес может быть определен с помощью кикно.метра, гидростатичсских весов и пр. Для технических целей чаще определяют удельный вес ареометром (см. работу 2). [c.54] Пример. Се.титра калиевая по стандарту (ГОСТ 1949—43) не должна содержать солей серной кислоты. Для проверки к раствору селитры (нитрата калия), подкисленному соляной кислотой, добавляют раствор хлорида бария. Если выпадает осадок или образуется муть (при небольших количествах сульфат-иона), то, следовательно, соли серной кислоты присутствуют и продукт не отвечает требованиям стандарта. [c.55] Для работы требуется Прибор по рис. 26, заполненный насыщенным раствором поваренной соли. — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 250 л л. — Цилиндр мерный емк. 10 мл. — Воронка. — Термометр на 100°.— Термометр комнатный. — Барометр. — Ареометр (уд. вес 0,8—1,0). — Резиновые кольца для прикрепления капилляров к термометру. — Тиосульфат натрия в порошке. — Аммиак 25%-ный раствор.— Хлорид бария Ю7о-ный р-р.— Соляная кислота 2N р-р. — Уксусная кислота 10%-ный р-р. — Иод 0,01 N р-р. — Раствор крахмала. — Сероводородная вода. — Известковая вода. — Лакмусовая бумага (красная и синяя). — Навески карбида кальция. [c.56] В одном капилляре определить ориентировочно температуру плавления. Затем, нагрев второй капилляр до температуры на 10° ниже найденной, продолжать нагревание со скоростью 1° в 1 мин. и отметить температуру, при которой в капилляре появляется первая капля жидкого расплава. [c.56] Выделяющийся при реакции ацетилен собирают и измеряют его объем. Так как ацетилен несколько растворим в воде, его собирают над насыщенным раствором хлористого натрия. По объему ацетилена и навеске карбида легко определить степень чистоты последнего. [c.56] Вернуться к основной статье