ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественный анализ стилоскопом по измерению длительности свечения спектральной линии из "Визуальные методы эмиссионного спектрального анализа" Применение фотометрического клина, гасящего только одну аналитическую линию, а не все поле зрения, придает стилоскопу дополнительные преимущества. Окуляры для стилоскопов, разработанные Л. 1М. Иванцовым [100], ранее изготовлялись Гинцветметом и НИИ Автопром (рис. 234), с ними был накоплен большой положительный опыт [85, 4(31]. [c.242] Современные стилоскоиы СЛ-11 имеют фотометрический клин позволяют вести количественный анализ. Техника фо-тометрирования иа таких стилоскопах принципиально та же, что на стилометре СТ-7, хотя в деталях есть некоторые отличия. Например, как уже указывалось, в стилоскопе нельзя сближать сравниваемые линии, они остаются на своих местах и могут быть разделены другими спектральными линиями, что снижает точность фотометрирования, но даже в этих случаях применение клина значительно расширяет диапазон концентраций, определяемых по одной аналитической паре линий. [c.243] Фотометрический клин имеет равномерный градиент плотности, и в обш,ем случае получаются прямолинейные градуировочные графики, если при их построении наносить по осям отсчеты по шкале клина и логарифм концентрации. [c.243] На рис. 235, 236 в качестве примера приведено иесколько градуировочных графиков, полученных посредством стилоскоиа с клином [92]. Известные в настояш,ее время данные ио анализу различных сплавов перечислены в таблице 74. [c.243] Определение марганца в пределах 0,25—0,50% производилось по линиям Мп 4754,04 A—Fe 4786,81 A. Фотометрический клин устанавливался на линию марганца, интенсивность которой уравнивалась с интенсивностью линии железа. Для содержаний марганца 0,5—1,0% та же линия марганца сравнивалась с Fe 4789,65 А для 1,0—1,3% фотометрируется пара линий Мп 4823,52 A—Fe 4859,75 A. На рис. 237 приведены полученные при этом градуировочные графики. [c.244] Р На рис. 238 приведен градуировочный график, полученный с таким фотометром, для определения марганца в стали от 0,4 до 1,8%. Линия Мн 4754,04 А ослаблялась поляроидами и сравнивалась с линией Ре 4786,81 А. График построен по 14 образцам с известным содержанием марганца. Заметно, что экспериментальные точки дают линейный градуировочный график. [c.245] В таблице 75 приведены данные, полученные для построения градуировочного графика. [c.246] При анализе глин иногда наблюдаются выбросы проб из канала угольного электрода вследствие большого количества кристаллизационной воды в этих случаях необходимо прокаливание проб при температуре 500° С в течение 15 мин. [c.246] Изложенная здесь кратко работа представляет большой интерес. Предложен рациональный принцип визуального количественного спектрального анализа по длительности свечения аналитической линии. Применение этого принципа явилось очень плодотворным не только в рассматриваемой работе по определению натрия, но также при анализе методом электроискрового переноса и при определении толщины гальванических покрытий. Наряду с этим исследование по определению натрия очень хорошо иллюстрирует универсальные возможности стилоскопа, который был применен не только для решения определенной методической задачи, но и для очень интересных наблюдений особенностей кинетики испарения натрия. [c.246] Определение малых количеств серебра в свинце и цинке. Аналогичным образом по длительности свечения линии Ад 5465,4 А Н. А. Фрезе была показана возможность определения малых количеств серебра в свинце и цинке [506]. Проба переводится в раствор, из которого серебро осаждается на кончике медной эмалированной проволоки. Спектр возбуждается на кончике медной эмалированной проволоки. Спектр возбуждается искрой и наблюдается посредством стилоскопа. [c.246] Определение малых количеств алюминия в сталях. А. С. Демьянчук [316] разработал методику определения алюминия ио длительности свечения линии АПП 5696,47 А, основываясь на явлении полного выгорания алюминия (при малых содержаниях его) из поверхностного слоя металла. [c.246] Спектр возбуждался маломощной искрой при следующих условиях напряжение, даваемое трансформатором, 3500 в емкость конденсатора 0,01 мкф индуктивность 15 мгн межэлектродный промежуток 1 мм постоянным электродом служит железный стержень диаметром 7—9 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм. [c.246] Одновременно с включением разряда начинается отсчет времени по секундомеру. При концентрациях алюминия от 0,01 до 0,2% получается прямолинейный градуировочный график, длительность свечения линии алюминия при этом меняется от 12 до 34 сек. Средняя относительная ошибка определений составляет 8,5%. [c.246] Между испытуемым изделием, толщина покрытия которого долнша быть измерена, и постоянным стержневым электродом, заточенным на острие и имеющим состав, отличный от состава изделия, создается разряд низковольтной искры или дуги с малым током. Одновременно с включением разряда начинается отсчет времени по секундомеру, и в окуляр стилоскопа ведется наблюдение за спектральной линией, принадлежащей материалу основы. Появление ее указывает на разрушение разрядом некоторого участка покрытия. Когда интенсивность выбранной линии спектра основы становится равной интенсивности другой выбранной линии, принадлежащей спектру материала покрытия или постоянного электрода, отсчет времени заканчивается. Найденное таким образом время служит мерой толщины покрытия. [c.247] Предварительно по образцам с известными толщинами покрытия строятся градуировочные графики, по которым в дальнейшем определяется толщина покрытий. [c.247] Обычно по оси ординат откладывается время в секундах, а по оси абсцисс — толщина покрытия в микронах. [c.247] На рис. 239 представлены градуировочные графики для определения толщины некоторых покрытий. Спектр возбуждался низковольтной искрой, в разрядном контуре которой содержалась емкость Ъмкф и индуктивность 400 мкгн. [c.247] В таблице 76 приведены аналитические линии для определения толщины некоторых покрытий. [c.247] Хромовое на латунной основе. [c.248] Вернуться к основной статье