ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комплексометрический метод из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 8" Принцип метода. Растворенные в воде соли жесткости (обычно соли кальция и магния) при действии олеата калия превращаются в мало растворимые в воде кальциевые и магниевые соли олеиновой кислоты. [c.94] Конец реакции совпадает с переходом в твердую фазу всех солей жесткости. Признак окончания реакции—появление в пробе воды устойчивой пены, образуемой избытком олеата калия. [c.94] Са2+ реагирует быстрей, чем Mg2+. Хлорид аммония прибавляют для того, чтобы от действия NHg не выпал гидрат окиси магния. [c.95] Олеат калия, спиртовый раствор. Растворяют 20 г олеиновой кислоты в 300 мл 96%-ного этилового спирта ректификата, нагретого до 60°. В другой колбе растворяют 6 г едкого кали в 100 мл спирта. Этот раствор осторожно, небольшими порциями, приливают к нагретому на водяной бане до 70° спиртовому раствору олеиновой кислоты, в который предварительно добавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина. При появлении устойчивой розовой окраски приливание спиртового раствора едкого кали прекращают. [c.95] Полученный раствор разбавляют 56%-ным этиловым спиртом ректификатом до 1000 мл. Если полученный раствор бесцветен, то его нейтрализуют раствором едкого кали до едва заметной розовой окраски. Если раствор имеет ярко-розовую окраску, то его нейтрализуют соляной кислотой до едва заметной розовой окраски. [c.95] Раствор оставляют стоять в течение суток при температуре 10 , после чего фильтруют его через плотный бумажный фильтр. [c.95] Стандартный растяор солей жесткости. Применяют для установки титра спиртового раствора олеата калия. 7,70 г кристаллического хлорида кальция СаСК -бН О растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 1000 мл. Доводят объем раствора до метки и перемешивают. [c.95] Приготовленный раствор имеет жесткость, равную 70 мг-экв/л (соответствует содержанию 1403 мг/л Са +). Содержание кальция в растворе проверяют весовым методом. [c.95] В другой мерной колбе емкостью 1000 мл растворяют в 300 мл дистиллированной воды 1,078 г кристаллического сульфата магния MgS0,-7H,0. Затем отмеривают такое количество раствора хлорида кальция, которое содержит 26,25 мг-экв Са2+, вливают его в колбу с приготовленным раствором сульфата магния, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный стандартный раствор имеет жесткость, равную 35 мг-экв/л, из них 75% составляет кальциевая жесткость и 25%—магниевая. [c.95] Примечание. Если заранее известно, что в исследуемой воде соотношение Са Mg (в мг-экв) сильно отличается от соотношения 3 1, то стандартный раствор солей жесткости готовят, смешивая растворы солей кальция и магния с таким расчетом, чтобы это соотношение в них было близким к имеющемуся в исследуемой воде. [c.95] Аммиачная смесь. Смешивают 100 мл 20%-ного раствора хлорида аммония и 100 мл 20%-ного раствора аглмиака. В случае появления мути смесь фильтруют. Объем смеси доводят до 1000 мл дистиллированной водой. [c.95] Соляная кислота, 0,1 н. раствор. [c.95] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.95] Метиловый оранжевый, индикатор. [c.95] В мерную колбу (емкостью 100 мл) вносят пипеткой 10 мл стандартного раствора солей жесткости и объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки. Приготовленный раствор имеет жесткость, равную 3,5 мг-экв1л. [c.96] Из этого раствора путем разбавления дистиллированной водой в мерных колбах приготовляют шкалу растворов, имеющих следующие значения жесткости (мг-экв л) 0,035, 0,070, 0,105, 0,140, 0,175, 0,210, 0,245, 0,280, 0,315, 0,350, 0,525, 0,700. [c.96] После прибавления каждых 2—3 капель раствора олеата калия склянку закрывают притертой пробкой и встряхивают 8 раз. Раствор олеата калия следует прибавлять до тех пор, пока не появится мелкая устойчивая пена, не исчезающая в положенной на бок склянке в течение 3 мин. после восьмикратного встряхивания. То же проделывают с другими растворами шкалы. [c.96] Объем раствора олеата калия (в мл), израсходованного на титрование различных растворов шкалы жесткости, записывают в калибровочную таблицу, которую прилагают к каждому вновь приготовленному раствору олеата калия. [c.96] На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс величину жесткости титруемого раствора, а по оси ординат—число миллилитров раствора олеата калия, израсходованного на титрование. Нанесенные точки соединяют, получая калибровочную кривую. [c.96] Титрование исследуемой воды необходимо проводить 2—3 раза. Допустимые расхождения должны составлять не более 0,02 мг-зкв. [c.97] Вернуться к основной статье