ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрическое определение из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 8" Измерительную бюретку 5 аппарата заполняют до метки раствором сульфата натрия, поднимая напорную склянку 2. Затем свободный отросток крана IV соединяют с трехходовым краном аспиратора. Открытая склянка аспиратора должна находиться выше закрытой склянки аспиратора с пробой газа. Кран IV ставят в положение В и, опуская напорную склянку 2, набирают в бюретку 5 из аспиратора 40—50 мл газа. Затем трехходовой кран на аспираторе ставят в положение, при котором бюретка сооб-ш,ается с атмосферой, и, поднимая напорную склянку 2, вытесняют газ из бюретки в атмосферу. Эту операцию повторяют 2— 3 раза для продувки соединительных трубок испытуемым газом. Затем в бюретку отбирают немного более 100 мл газа и закрывают кран IV. Поднимая напорную склянку 2, доводят уровень жидкости в бюретке до метки, соответствуюш,ей 100 мл, и, быстро повертывая кран IV в положение В, выпускают избыток газа в атмосферу. Кран IV снова закрывают. [c.68] Для поглош,ения кислорода кран поглотительной пипетки 3 или 4 ставят в положение В, а кран IV—в положение Б и, поднимая напорную склянку 2, медленно вытесняют газ в пипетку. Затем, опуская напорную склянку, газ из пипетки переводят снова в бюретку. Эту операцию повторяют 6—7 раз до прекращения поглощения кислорода. Перед измерением объема газа уровень жидкости в поглотительной пипетке доводят до метки, закрывают кран пипетки и выжидают 1—2 мин., пока жидкость стечет со стенок бюретки. Устанавливают уровень жидкости в бюретке и в напорной склянке на одной высоте для приведения к атмосферному давлению и отмечают объем оставшегося в бюретке газа. [c.68] Если после повторного поглощения объем газа не изменяется, считают определение законченным и после приведения газа к атмосферному давлению отсчитывают объем оставшегося в бюретке газа. [c.68] В зависимости от степени окисления N0 в ЫОг в нитрозном газе, содержание кислорода, в процентах, рассчитывают по разным формулам. [c.68] В 10 одинаковых пробирок диаметром 10—12 мм наливают от 0,5 до 5,0 мл (с интервалом в 0,5 мл) стандартного раствора Б и добавляют дистиллированную воду до объема 10 мл. Затем вводят в каждую пробирку по 0,5 мл реактива Несслера. Через 10 мин. шкала готова к употреблению. Шкала устойчива в течение суток, после чего ее надо заменять новой. [c.69] Ход определения такой же, как и при фотоколориметрическом определении (см. стр. 68). Отличие заключается в том, что из мерной колбы емкостью 100 мл отбирают в пробирку (из такого же стекла и таких же размеров, как пробирки стандартной шкалы) 10 мл приготовленного раствора, добавляют 0,5 мл реактива Несслера и через 10 мин. определяют содержание NHg или NH4NO3 сравнением окраски приготовленного раствора с окраской растворов стандартной шкалы. [c.69] Остальные обозначения—см. стр. 70. [c.69] Примечание. Если при визуальном определении содержания аммонийных солей в нитрозных газах окраска раствора после добавления реактива Несслера слишком интенсивна, то для колориметрирования берут раствора меньше 10 мл (5,2 или 1 мл), доводят объем водой до 10 мл, прибавляют 0,5 мл реактива Несслера и колориметрируют (разбавление раствора учитывают при расчете результатов анализа). [c.69] Для фотоколориметрического определения берут 50 мл раствора из мерной колбы, добавляют 1 мл реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин. полученный раствор наливают в кювету фотоколориметра (такую же, как и для построения калибровочной кривой). Оптическую плотность раствора измеряют с применением синего светофильтра, устанавливая нуль по раствору, состоящему из 50 мл воды и мл реактива Несслера. [c.70] По калибровочной кривой находят содержание NHg или NH4NO3, соответствующее определенной оптической плотности раствора. [c.70] Вернуться к основной статье