ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение при неизвестной степени окисления из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 8" По соотношению между содержанием азота, найденным титрованием раствором перманганата калия, и содержанием азота, определенным отгонкой со сплавом Деварда, рассчитывают степень окисления N0 в NO в нитрозных газах. [c.59] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.59] Серная кислота, 0,1 н. раствор. [c.59] Едкий натр, 0,1 н. и 40%-ный растворы. [c.59] Перед началом анализа в колбу 1 наливают из бюретки 50 мл 0,1 н. раствора КМПО4 и 20 мл разбавленного (1 2) раствора Н.2504. Эвакуируют колбу при помощи масляного или водоструйного насоса возможно более полно (до остаточного давления 10—15 мм рт. ст.) и отмечают разрежение по ртутному манометру, присоединяемому к крану I вакуумной резиновой трубкой. [c.60] Выжидают некоторое время для проверки герметичности колбы (разность уровней ртути в коленах манометра не должна изменяться). Отмечают температуру окружающего воздуха, отъединяют манометр, перевертывают колбу вниз гррлом и присоединяют один из отростков крана I к трубке, подводящей исследуемый газ. [c.60] Для уменьшения возможности дополнительного окисления окиси азота перед поглощением ее раствором КМПО4 газоподводящая трубка должна быть капиллярной и длина ее должна быть минимальной. [c.60] Когда газ в колбе примет комнатную температуру, присоединяют опять манометр к крану /, отмечают разрежение в колбе и температуру окружающего воздуха, после чего манометр отъединяют. Затем выравнивают давление в колбе с атмосферным, постепенно впуская воздух через оба крана. Приливают в колбу по трубке 3 избыток (примерно 50 мл) 0,1 н. раствора щавелевой кислоты, точно измеряя его объем. [c.61] Переводят прозрачный, бесцветный раствор из пробоотборной колбы в мерную колбу емкостью 250 мл, тщательно ополаскивают водой пробоотборную колбу и пористый фильтр, присоединяя промывные воды к раствору в мерной колбе. Доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. [c.61] Отбирают из мерной колбы 50 мл раствора в коническую колбу, нагревают раствор в последней до 60—70 и оттитровывают избыток щавелевой кислоты 0,1 н. раствором КМпО до слабо-розового окрашивания, не изчезающего в течение 1 мин. [c.61] В 100 мл раствора из мерной колбы определяют общее содержание азота отгонкой со сплавом Деварда, для чего применяют прибор (рис. 23), который позволяет проводить отгонку аммиака в течение 15 мин. [c.61] Прибор состоит из колбы 1 для перегонки, изготовленной из тугоплавкого стекла и снабженной капельной воронкой 2, и металлической трубки 3 из нержавеющей стали, имеющей внутренний диаметр 13—15 мм и длину 300 мм трубка 3 наполнена отрезками тонкой проволочной спирали из нержавеющей стали. [c.61] Снаружи трубка 3 покрыта слоем асбеста, поверх которого намотана электронагревательная спираль (нихромовая проволока диаметром 0,2 мм и длиной 6 м). Спираль покрыта вторым слоем асбеста. [c.61] При отгонке аммиака в трубке 5 поддерживают температуру около 120°. [c.61] Конденсат, содержащий аммиак, стекает в приемник 7, представляющий собой коническую колбу емкостью 300—500 мл с припаянной у дна отводной трубкой с двумя шарами. [c.62] В колбу 1 вносят 6 г сплава Деварда, 100 мл исследуемого раствора из мерной колбы и приливают дистиллированную воду до объема примерно 200 мл. Закрывают колбу резиновой пробкой, в которую вставлена металлическая трубка 3. В приемник 7 наливают из бюретки 50 мл 0,1 н. раствора H2SO4 и вносят 2 капли индикатора метилового красного. Если при этом уровень жидкости в приемнике находится ниже отверстия отводной трубки то добавляют в приемник дистиллированную воду до тех пор. пока отверстие не будет закрыто жидкостью. [c.62] После присоединения приемника в колбу через капельную воронку 2 наливают 60 мл 40%-ного раствора NaOH. Пускают воду в холодильник и быстро нагревают содержимое колбы до кипения на сильном пламени горелки, включив предварительно, за 6—8 мин. до начала анализа, электрообогрев трубки 3. Температура внутри трубки 3 (120—130°) должна быть предварительно отрегулирована при помощи автотрансформатора или реостата. В дальнейшем поддерживают постоянным установленное напряжение или силу тока. [c.62] После окончания отгонки аммиака отъединяют приемник и оттитровывают избыток серной кислоты 0,1 н. раствором едкого натра. [c.62] Примечание. Расход щелочи на титрование контрольной пробы должен быть постоянным. [c.62] Вернуться к основной статье