ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кислорода в кислородно-воздушной смеси (концентрация выше из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 8" Принцип метода—см. стр. 26. [c.32] Серная кислота 20%-ный раствор. [c.32] Остальные реактивы—см. стр. 26. [c.32] Бюретка градуирована по всей длине (цена деления 0,2 мл). Применяют поглотительные пипетки конструкции ГИАП-3 (рис. 14). [c.33] Для предохранения растворов в пипетках от действия кислорода воздуха наружные резервуары пипеток соединяют через гребенку с предохранительной склянкой (водяным затвором) 6 или с резиновым мешочком. [c.33] Подготовка аппарата к анализу. Все части аппарата соединяют между собой в стык резиновыми вакуумными трубками. Краны аппарата тщательно обезжиривают растворителем, смазывают пробки кранов ланолином и притирают осторожно к муфтам так, чтобы на поверхности их соприкосновения не было полос. [c.33] В кожух 3 измерительной бюретки наливают дистиллированную воду для поддержания постоянной температуры во время анализа. [c.33] В пипетку 4, предварительно заполненную чистой проволокой из красной меди и стеклянными трубками, наливают аммиач-лый раствор хлорида аммония. В пипетку 5 наливают 20%-ный раствор серной кислоты. [c.34] Доводят уровень жидкости в пипетках до меток у кранов. Для этого ставят кран / в положение В и осторожно опускают напорную склянку, одновременно открывая кран соответствующей пипетки до тех пор, пока жидкость в пипетке не поднимется до метки. Затем кран пипетки закрывают. [c.34] После того как обе пипетки заполнены, ставят кран / в положение Б и заполняют бюретку запирающей жидкостью до тех пор, пока жидкость не начнет вытекать через левый конец гребенки. Ставят кран / в положение В. Собранный аппарат проверяют на герметичность. [c.34] Левый конец гребенки соединяют с трубкой, подводящей анализируемую кислородо-воздушную смесь (трубка должна быть предварительно продута анализируемым газом). Ставят кран / в положение Б и, осторожно опуская напорную склянку, набирают в бюретку немного больше 100 мл исследуемого газа, затем ставят кран / в положение А и отъединяют аппарат от трубки, подводящей газ. Выжидают, пока жидкость не стечет по стенкам бюретки, затем устанавливают, пользуясь напорной склянкой, уровень жидкости в бюретке точно на метке 100 мл, закрывают кран II и выпускают избыток газа в атмосферу быстрым поворотом крана / в положение Б, а затем—в положение В. [c.35] Проверяют объем взятого для анализа газа при атмосферном давлении, для чего устанавливают напорную склянку так, чтобы уровни жидкости в ней и в бюретке были на одной высоте, и отмечают объем газа. [c.35] Открывают кран пипетки 4 и, постепенно поднимая напорную склянку, переводят весь газ из бюретки в эту пипетку для поглощения кислорода. Затем газ переводят обратно в бюретку, опуская напорную склянку и доводя этим жидкость в пипетке до крана. [c.35] Операцию перекачивания газа повторяют несколько раз до получения постоянного объема остаточного газа. При отсчете объема газа в бюретке доводят уровень жидкости в пипетке до метки, закрывают кран пипетки и устанавливают напорную склянку так, чтобы уровни жидкости 3 ней и бюретке были на одной высоте. [c.35] После поглощения кислорода аммиачным раствором хлорида меди (1) газ может содержать аммиак. В присутствии аммиака результаты анализа искажаются, поэтому перед окончательным отсчетом объема остаточного газа последний (для поглощения аммиака) переводят 2—3 раза в пипетку 5, содержащую серную кислоту, и затем обратно в бюретку. [c.35] Отмечают объем остаточного газа при атмосферном давлении. [c.35] Примечание. Если в кислородно-воздушной смеси содержится аммиак, нужно его предварительно, до анализа, поглотить. [c.35] Вернуться к основной статье