ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кислорода (концентрация выше из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 8" Принцип метода. Кислород поглощают аммиачным раствором хлорида меди (I), содержащим хлорид аммония. Содержание кислорода вычисляют по уменьшению объема газовой смеси после поглощения. [c.26] Сульфат натрия, насыщенный при 16° водный раствор, подкисленный серной кислотой и подкрашенный метиловым оранжевым,—запирающая жидкость. [c.26] Прибор для определения содержания кислорода (рис. 10) состоит из цилиндрического поглотительного сосуда 9 с тубусом 10, закрываемым резиновой пробкой, и измерительной бюретки 5. Поглотительный сосуд заполняют через тубус 10 спиралями из медной проволоки. Нижняя часть поглотительного сосуда сообщается трубкой с шаром 8, к которому с противоположной стороны припаяна открытая трубка. [c.26] К верхней части поглотительного сосуда припаяна капиллярная трубка 7, согнутая в виде колена. Конец ее присоединен к капиллярной трубке 4, в свою очередь соединенной с бюреткой 5 емкостью 100 мл. Соединения осуществляются при помощи резиновых трубок. [c.26] Верхняя и нижняя части бюретки сужены для большей точности отсчета объема газа. [c.27] Нижнее деление бюретки имеет метку нуль . В промежутке от основания крана 2, соответствуюш,его метке 100 мл, и до деления, соответствуюш,его метке 95 мл, бюретка градуирована с ценой деления 0,1 мл. В нижней суженной части бюретки объем также отсчитывают с точностью до 0,1 мл. Бюретка соединена резиновой трубкой с уравнительной трубкой I. [c.27] Подготовка прибора к анализу. Проволоку красной меди диаметром около 0,8 мм навивают на палочку диаметром около 5 мм и разрезают fia отрезки длиной 10 мм. Отрезки спирали обезжиривают каким-либо органическим растворителем, затем промывают разбавленной (1 1) азотной кислотой и большим количеством воды и заполняют ими через тубус 10 почти всю цилиндрическую часть поглотительного сосуда 9. Плотно закрывают тубус резиновой пробкой и вводят через отросток шара 8 в поглотительный сосуд такое количество поглотительного раствора, чтобы этим раствором был заполнен весь поглотительный сосуд и часть шара 8. [c.27] В уравнительную трубку 1 наливают запирающую жидкость. Поднимая уравнительную трубку 1, заполняют запирающей жидкостью бюретку до тех пор, пока жидкость не начнет выливаться через отросток 3 крана 2. Затем закрывают кран 2 и проверяют прибор на герметичность. Для этого опускают вниз уравнительную трубку 1- Если прибор герметичен, то жидкость в бюретке не опускается ниже крана и уровень жидкости в отростке 3 крана 2 не меняется. [c.27] Соответствующим поворотом крана 2 соединяют бюретку 5 с поглотительным сосудом 9 и, опуская трубку 1, заполняют поглотительным раствором сосуд 9, капиллярные трубки 4 и 7 и канал в кране 2, после чего кран 2 закрывают. Воздух, поступивший при этом в бюретку, вытесняют из нее через отросток 3 крана 2, поднимая трубку 1. [c.27] Соединяют поворотом крана 2 бюретку с поглотительным сосудом и, поднимая трубку 1, переводят весь газ из бюретки в поглотительный сосуд. Кран 2 закрывают, когда запирающая жидкость заполнит капиллярные трубки 4 и 7. [c.28] Для лучшего поглощения кислорода поглотительный сосуд слегка встряхивают. [c.28] Через 5—10 мин. поглощение кислорода из анализируемого газа обычно заканчивается. Непоглощенный газ переводят из поглотительного сосуда в бюретку (сообщая их краном 2 и опуская уравнительную трубку 1). [c.28] Как только поглотительный раствор заполнит капиллярные трубки i и 7 до крана 2 (включая и канал крана), последний закрывают. [c.28] Через 3—5 мин. приводят газ в бюретке к атмосферному давлению, устанавливая уровни жидкости в уравнительной трубке 1 и в бюретке на одной высоте, и отмечают объем непоглощенного газа. [c.28] Для проверки полноты поглощения кислорода непоглощен-ный газ после отсчета его объема еще раз переводят в поглотительный сосуд, встряхивают содержимое последнего, опять переводят газ в бюретку и измеряют его объем. При этом изменение объема газа не должно превышать 0,1 мл. [c.28] Вернуться к основной статье