ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств аммиака в воде и конденсате из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 7" По интенсивности получающейся окраски раствора определяют содержание аммиака. [c.95] Реактив Несслера. Растворяют 18,26 г KJ в 30 мл дистиллированной воды и переливают в мерную колбу емкостью 1 л. Добавляют 22,72 г HgJj и перемешивают до растворения. Отдельно растворяют 40 г NaOH в 950 мл свободной от NHg воды. Этот раствор приливают к первому до общего объема 1 л. Раствор выдерживают 3—4 суток и затем фильтруют через стеклянную вату. [c.95] Хлорид аммония, стандартные растворы. Раствор А. [c.95] Раствор Б. Переносят 100 мл раствора А в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. 1 мл раствора содержит 0,01 мг NHg. [c.95] Сегнетова соль, насыщенный раствор. [c.95] Для фотоколориметрического определения. В 10 мерных колб емкостью по 50 мл вносят пипеткой от 0,25 до 2,5 мл (с интервалами в 0,25 мл) стандартного раствора А, доводят объем раствора в каждой колбе водой до метки и перемешивают. [c.95] Затем прибавляют по 1 мл раствора сегнетовой соли и реактива Несслера, вторично перемешивают и через 10 мин. измеряют с помощью фотоколориметра с синим светофильтром оптическую плотность всех приготовленных растворов. Нуль устанавливают по раствору, состоящему из 50 мл воды, 1 мл раствора сегнетовой соли и 1 мл реактива Несслера. [c.95] Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание NHg в приготовленных растворах (в мг), а на оси ординат—измеренную оптическую плотность (показания шкалы прибора). [c.95] При фотоколориметрическом определении берут для анализа 50 мл исследуемой воды или конденсата (предварительно профильтрованных), добавляют 1 мл раствора сегнетовой соли и 1 мл реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин. полученный раствор наливают в кювету фотоколориметра (такую же, как и при построении калибровочной кривой) и измеряют оптическую плотность, пользуясь синим светофильтром. Нуль устанавливают по раствору, содержащему 50 мл воды, 1 мл раствора сегнетовой соли и 1 мл реактива Несслера. По калибровочной кривой определяют содержание аммиака, соответствующее найденной оптической плотности. [c.96] При применении визуального колориметрического метода для определения отбирают в пробирку 10 мл исследуемой пробы, добавляют 0,5 мл раствора сегнетовой соли и 0,5 мл реактива Несслера и через 10 мин. определяют содержание ЫН сравнением окрасой приготовленного раствора и растворов стандартной шкалы. [c.96] Если при фотоколориметрическом или визуальном колориметрическом определении аммиака окраска раствора после добавления реактива Несслера слишком интенсивна, то для коло-риметрирования берут меньше раствора (25, 10 и 5 жл при фотоколориметрическом определении и 5, 2 и 1 жл при визуальном определении), доводят водой до объема 50 или 10 мл, прибавляют по 1 мл или 0,5 мл сегнетовой соли и реактива Несслера и колориметрируют. Проведенные разбавления учитывают при расчете результатов анализа. [c.96] Если и в этом случае интенсивность окраски слишком велика и не поддается колориметрированию, то в остатке пробы аммиак определяют титрованием раствора 0,01 н. или 0,1 н. раствором серной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. [c.96] Примечание. При проведении анализа необходимо пользоваться дистиллированной водой, не содержащей аммиака (проверка с реактивом Несслера). [c.96] Вернуться к основной статье