ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение на аппарате ЛХ из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 7" Содержание аргона определяют по изменению объема газа после связывания азота. [c.34] Из газовой смеси предварительно удаляют водород и метан сжиганием над окисью меди и водяные пары осушиванием газа концентрированной серной кислотой. [c.34] Серная кислота уд. вес 1,84. [c.34] Способы приготовления поглотительных растворов- раствора едкого кали и щелочного раствора пирогаллола, активированной окиси меди и запирающей жидкости—приведены на стр. 5—7. [c.34] Другой конец кварцевой трубки соединен с двумя наполненными концентрированной серной кислотой пипетками 23 и 24, служащими для осушки газовой смеси и хранения чистого аргона. [c.34] Общий вид и размеры кварцевой трубки приведены на рис. 10. [c.34] Собранный аппарат проверяют на герметичность (стр. 10) как с холодной кварцевой трубкой, так и с нагретой (до заполнения трубки металлическим кальцием). [c.34] Техника работы на аппарате изложена на стр. 9—14. [c.34] Азот и аргон определяют в остатке анализируемого газа после удаления из него водорода, метана и примесей окиси углерода и кислорода. [c.34] После удаления выделившихся газов и паров связ вают азот из смеси его с аргоном, для чего кран XII ставят в положение Л (кран XIII находится в положении Б) и медленно переводят газ из пипетки через трубку 19 в бюретку, опуская напорную склянку 1 (краны I и 11 открыты, кран X—в положении В). Затем быстро ставят краны XI и XII в положение И и переводят газ из бюретки в пипетку. [c.36] Повторяют операцию перекачивания газа из пипетки через кварцевую трубку в бюретку и обратно в пипетку 23 по капиллярной трубке гребенки (для высушивания газовой смеси, перед поступлением ее в кварцевую трубку, от водяных паров, которыми она насыщается в бюретке) до тех пор, пока объем газа, измеренный в бюретке, не перестанет изменяться. [c.36] Переводят газ в пипетку 23, ставят кран XII в положение Л (кран XIII остается в положении Б и кран XI—в положении И) и выключают печь. После охлаждения кварцевой трубки до комнатной температуры переводят весь газ из пипетки в бюретку и измеряют его объем (У ), приводя давление в бюретке к давлению воздуха в компенсационной трубке, как указано на стр. 11 —12, при следующем положении кранов X—В, XI—К, ХП—Л, XIII—В и XIV—Г. [c.36] Полученный аргон переводят целиком в пипетку 23. После этого еще раз проверяют герметичность аппарата. [c.36] Для анализа циркуляционного и продувочного газов отбирают в измерительную бюретку из газовой пипетки 3 с анализируемым газом, присоединенной к крану X, 100 мл газа (V) и сжигают водород и метан, как указано на стр. 13—14. [c.36] После сжигания водорода и метана измеряют остаточный объем (1 з) газовой смеси, состоящей из аргона и азота, и переводят в пипетку 23, в которой находится определенный объем чистого аргона, при этом краны XI и XII ставят в положение И. [c.36] Примечания 1. При определении аргона в свежей азото-водородной смеси, содержащей 0,2—0,3% аргона (концентрации, лежащие в пределах погрешности определения на данном аппарате), следует отбирать для анализа больший объем газа (300—500 мл). [c.37] Для этого рекомендуется присоединить к аппарату (см. рис. 9) между кранами V к X еще одну измерительную бюретку емкостью 500 мл, градуированную через 100 мл с точностью 0,05 мл. В этом случае можно брать для анализа любой точно измеренный объем газа от 100 до 500 мл. Если после сжигания водорода и метана остаточный объем газа больше 100 мл, то его измеряют в двух бюретках водной измеряют объемы газа по 100 мл, а в другой— объем меньше 100 мл. [c.37] Вернуться к основной статье