ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств метана в азото-водородной смеси из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 7" Принцип метода. Метан сжигают при температуре 600° в присутствии воздуха на катализаторе, состоящем из окиси кобальта и окиси меди. Образующуюся при сжигании двуокись углерода поглощают раствором Ва(ОН)., и определяют количество ее по изменению электропроводности раствора Ва(0Н)2 или титрованием его избытка. [c.22] Из газа предварительно удаляют водород и возможную примесь окиси углерода сжиганием при температуре 300° над окисью меди. Полное окисление окиси углерода проводят при этой же температуре с избытком воздуха в присутствии медно-кварцевого катализатора. Двуокись углерода, образующуюся при сжигании окиси углерода, улавливают раствором едкого кали. Водород сгорает, образуя воду, которую периодически удаляют. [c.22] Хлорид калия, 0,01 н. раствор. [c.22] Гидрат окиси бария, раствор для поглощения двуокиси углерода (при применении метода измерения электропроводности). Растворяют 20 г Ва(0Н)2 в 1 л дважды перегнанной воды. [c.22] Гидрат окиси бария, 0,05 н. раствор для поглощения двуокиси углерода (при применении метода титрования). [c.22] Соляная кислота, 0,05 н. раствор. [c.22] Окись меди гранулированная (ГОСТ 4468—48), для сжигания окиси углерода и водорода. [c.22] Медно-кварцевый катализатор. Растворяют 5 г нитрата меди Си(М0з)а-ЗН20 в возможно малом объеме воды и этим раствором пропитывают 100 г непрозрачного кварца, измельченного до зерен размером 2—3 мм и предварительно промытого соляной кислотой затем водой и высушенного. После пропитывания раствором кусочки кварца высушивают при 110—120°. [c.22] Для равномерного распределения окиси меди на кварце пропитывание раствором нитрата меди с последующим высушиванием при ПО—120° повторяют несколько раз, после чего зерна прокаливают при 300° для разложения нитрата меди. [c.22] Медно-кобальтовый катализатор. Растворяют 3 г нитрата меди Си(МОд)2 -ЗНзО и 35 г нитрата кобальта o(NOз)2 6Н2О в возможно малом количестве воды и этим раствором пропитывают 100 г промытого мелкопористого фарфора (размер кусочков 1,5—2 мм). [c.22] Прокаливание проводят в вытяжном шкафу. При нагревании до 400° нитраты металлов переходят в окиси. [c.23] Регенерация окиси меди. В процессе работы окись меди восстанавливается до металлической меди. Внешним признаком восстановления (отработанности) окиси меди является изменение ее цвета (переход черного цвета в красноватый). [c.23] Для регенерации, т. е. для окисления образующейся меди, периодически через трубку с отработанной окисью меди, нагретую до 300°, пропускают воздух. Признаком окончания регенерации является изменение цвета массы (переход красноватого цвета в черный). [c.23] Схема установки для определения малых количеств метана в газе методом сжигания приведена на рис. 4. [c.23] Для поглощения образовавшейся при сжигании метана двуокиси углерода раствором Ва(0Н)2 и измерения электропроводности этого раствора служит электролитическая ячейка 17, находящаяся в термостате 16 с водой. [c.23] Если для определения количества образовавшейся при сжигании метана двуокиси углерода применяют метод титрования, то пропускают газ, выходящий из трубки 14, через два последовательно соединенных змеевиковых поглотителя 22 с титрованным раствором Ва(0Н)2, которые во время гитрования помещают в сосуды 23 со льдом. [c.25] Жидкость в поглотительных сосудах во время титрования перемешивают струей воздуха, не содержащего двуокиси углерода. Для этого воздух пропускают через промывную склянку с 10%-ным раствором щелочи и через ловушку с ватой. [c.25] Трубку 2 заполняют безводным хлоридом кальция и используют для осушки газа. [c.25] Вместо колонок с периодической подачей щелочи в склянку 15 можно применять также колонки с непрерывной циркуляцией раствора едкого кали такую циркуляцию осуществляют с помощью струи воздуха (см. рис. 6). [c.25] Конец колонки опущен в ртутный затвор. Высоту слоя ртути в затворе устанавливают в зависимости от давления в установке. [c.26] Вернуться к основной статье