ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное открытие сероводорода из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 5" Конец реакции определяют по появлению розового окрашивания в момент добавления избытка раствора Н (МОз)з к исследуемому раствору, содержащ,ему индикатор бромнитрозол. [c.92] Азотная кислота, 0,1 н. раствор. [c.92] Титр приготовленного раствора нитрата ртути устанавливают следующим образом. [c.92] Берут на аналитических весах навеску х. ч. хлорида натрия (около 0,85 г), переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. [c.92] В коническую колбу емкостью 250 мл вносят пипеткой 25 мл полученного раствора, прибавляют 5 капель индикатора бромни-грозола и содержимое колбы титруют приготовленным V35 и- раствором нитрата ртути до перехода окраски из светло-желтой в розовую. [c.92] Бромнитрозол, спиртовый раствор. Приготовляют насыщенный на холоду раствор бромнитрозола в этиловом спирте и разбавляют этиловым спиртом в 10 раз. [c.93] Отвешивают на технических весах 6 г полученного -нитрозо-а-нафтола, помещают в колбу емкостью 150—200 мл и к содержимому колбы прибавтяют ледяную уксусную кислоту до полного растворения реактива. К раствору прибавляют (под тягой), при энергичном перемешивании, раствор 2 мл брома в 10 мл ледяной уксусной кислоты и продолжают еще перемешивать в течение 30 мин. Затем к реакционной смеси прибавляют десятикратный объем холод ной воды. [c.93] Выпавший хлопьевидный осадок 3-бром-2-нитрозо-нафтол-1 (бромннтро-зол) отфильтровывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции промывных вод (по индикатору конго) и сушат на воздухе. Бромнитрозол представляет собой желтые кристаллы. [c.93] В коническую колбу емкостью 250—300 мл вносят пипеткой 100 мл исследуемого конденсата и прибавляют 0,1 н. раствор HNOj до кислой реакции. Сначала прибавляют столько миллилитров 0,1 н. раствора HNO. , сколько миллилитров 0,1 н. раствора НС израсходовано на титрование при определении щелочности конденсата (см. стр. 84), а затем еще несколько капель добавляют 1 мл (20 капель) раствора бромнитрозола и титруют н. раствором Hg(N0g)2 ДО перехода окраски нз светло-желтой в розовую. [c.93] Ацетат свинца, 5%-ный раствор. [c.94] Уксусная кислота, концентрированная. [c.94] Лакмусовая бумага синяя—индикатор. [c.94] В коническую колбу вносят 50 мл испытуемого конденсата и прибавляют ледяную уксусную кислоту до слабокислой реакции (проба лакмусовой бумагой). Затем прибавляют несколько миллилитров 5%-ного раствора ацетата свинца. Появление желто-корич невого окрашивания или выпадение черного осадка указывает на присутствие сероводорода. [c.94] Вернуться к основной статье