ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания полисульфидов (растворенной серы) из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 5" Для определения концентраций кислорода, превышающих 0,1%. рекомендуется применять прибор, изображенный на рис. 26. [c.60] Емкость пробирки 1 в обоих случаях равна 25 мл. [c.61] Ход определения аналогичен вышеприведенному, измене лишь способ введения в прибор медноаммиачного раствора. [c.61] После продувания кран I ставят в положение Л и одновременно закрывают кран II, затем закрывают кран III, т. е. повертывают его так, чтобы пробирка 1 не сообщалась ни с колбой прибора, ни с атмосферой. [c.61] Быстрым поворотом крана II выравнивают давление в колбе 2 с атмосферным, присоединяют прибор у крана I к сифону бутыли с медноаммиачным раствором и, открыв краны VI, V, IV и III ( ,vi. рис. 23), промывают раствором подводящие трубки до тех пор, пока через кран / (рис. 26) не начнет вытекать совершенно бесцветный раствор. Ставят кран 1 в положение 5, поворачивая крш 111, сообщают пробирку 1 с атмосферой и быстро наполняют пробирку раствором до тех пор, пока через канал в пробке крана /// не начнет вытекать совер иенно бесцветный раствор. Закрывают кран/// (см. рис. 26) и краны ///, /И, У и V7 (см. рис. 25) кран / (см. рис. 26) ставят в положение А и от-единяют прибор. [c.61] Перевертывают прибор, краном 11 соединяют пробирку / с коабой и, встряхивая прибор, переводят раствор из пробирки в колбу (диаглетр отверстия канала в пробке крана III должен быть не меньше 7—8 мм). [c.61] Встряхивают прибор, переводя несколько раз раствор из колбы в пробирку и обратно до тех пор, пока не перестанет изменяться окраска раствора, и переводят его в пробирку. Колориметрируют и рассчитывают содержание кислорода в газе, как указано выше. [c.61] Сульфит натрия, 10%-ный раствор. Растворяют в 1 я воды 250 г кристаллической соли Na,SOg-7Н.,0. [c.62] Ацетат цинка, 20%-ный раствор. [c.62] Уксусная кислота, lO - -Hbm раствор. [c.62] Крахмал—индикатор. фенолфталеин—индикатор. [c.62] В коническую колбу емкостью 300 мл вводят, в зависимости от содержания растворенно серы в растворе, 30—75 мл 10%-ного раствора сульфита натрия и прибавляют 5 мл исследуемого раствора. [c.62] Раствор в колбе нагревают на водяной бане до 70 и выдерживают при этой температуре 10 мин. Затем раствор охлаждают, переводят его в мерную колбу емкостью 250 мл., прибавляют к нему 20 мл 20% -ного раствора ацетата цинка и доводят объем раствора в колбе водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют через сухой фильтр. Первые порции фильтрата (около 50 мл) отбрасывают, после этого отбирают пипеткой 50 мл фильтрата в коническую колбу, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 20 мл 40%-ного формалина. Перемешивают раствор, подкисляют его 20 мл 10%-ного раствора уксусное кислоты и тотчас же титруют 0,1 н. раствором иода в присутствии крахмала до неисчезающего синего окрашивания. [c.63] Вернуться к основной статье