ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение чистоты кислорода из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 5" Принцип метода. Кислород поглощают аммиачным раствором хлорида меди (/) содержание кислорода вычисля.ют по уменьшению объема газовой смеси после поглощения. [c.43] Сульфат натрия, насыщенный при 16° раствор, подкисленный серной кислотой и подкрашенный ме-тиловь -л оранжевым.—запирающая жидкость. [c.43] Прибор для определения содержания кислорода (рис. 19) состоит из цилиндрического поглотительного сосуда 9 с тубусом 10, закрываемым резиновой пробкой, и измерительной бюретки 5. Через тубус 0 поглотительный сосуд заполняют медными спиралями. Нижняя часть поглотительного сосуда сообщается трубкой с шаром 8, к которому с противоположной стороны припаяна открытая трубка. [c.43] К верхней части поглотительного сосуда припаяна капиллярная трубка 7, согнутая в виде колена. Конец ее присоединен к капиллярной трубке 4, в свою очередь соединенной с бюреткой 5 емкостью 100 мл. Соединения осуществляются при помощи резиновых трубок. [c.43] Верхняя и нижняя части бюретки сужены для большей точности отсчета объемов газов взятого для анализа и оставшегося после поглощения кислорода. [c.43] В уравнительную трубку 1 наливают запирающую жидкость (подкисленный и подкрашенный индикатором метиловым оранжевым насыщенный раствор сульфата натрия). Поднимая уравнительную трубку 1. заполняют запирающей жидкостью бюретку до тех пор, пока жидкость не начнет выливаться через отросток 3 крана 2. [c.44] Затем поворотом крана 2 соединяют бюретку 5 с поглотительным сосудом 9 и, опуская трубку 1, заполняют поглотительным раствором поглотительный сосуд 9, капиллярные трубки 7 и 4 и канал в кране 2, после чего кран 2 закрывают. Воздух, поступивший при этом в бюретку, вытесняют из нее через отросток 3 крана 2, поднимая уравнительную трубку 1. [c.44] Подготовленный прибор проверяют на герметичность. [c.44] Закрывают кран 2 и отъединяют газоподводящую трубку. Медленно поднимая трубку 1 при открытом кране 2, доводят уровень жидкости в бюретке до метки нуль . При этом, во избежание попадания воздуха в бюретку извне, следят за тем, чтобы уровень жидкости в уравнительной трубке был постоянно несколько выше уровня в бюретке. Кран 2 закрывают. Через 3—5 мин. отмечают объем взятого для анализа газа, установив уровни жидкости в бюретке и в уравнительной трубке / на одной высоте. Соединяют поворотом крана 2 бюретку с поглотительным сосудом и, поднимая трубку /, переводят весь газ из бюретки в поглотительный сосуд. [c.44] Кран 2 закрывают, когда запирающая жидкость заполнит капиллярные трубки 4 п 7. [c.45] Для лучшего поглощения кислорода поглотительный сосуд слегка встряхивают. [c.45] Через 5—10 мин. поглощение кислорода из анализируемого газа обычно заканчивается. Непоглощенный газ переводят из поглотительного сосуда в бюретку (сообщая их краном 2 н опуская уравнительнз ю трубку). Как только поглотительный раствор заполнит капиллярные трубки -i и 7 до крана 2 (включая и канал крана), последний закрывают. [c.45] Через 3—5 мин. приводят газ в бюретке к атмосферному давлению, устанавливая уровни жидкости в уравнительной трубке и в бюретке на одной высоте, и отмечают объем непоглощенного газа. [c.45] Для проверки полноты поглощения кислорода непоглощенный газ, после отсчета его объема, еще раз переводят в поглотительный сосуд, встряхивают последний, опять переводят газ в бюретку и измеряют его объем. При этом изменение объема газа не должно превышать 0,1 мл. [c.45] Вернуться к основной статье