ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод конверсии из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 5" Сероуглерод в этих условиях также превращается в сероводород, но степень его преЕфащения составляет 70—75%. Для полного превращения сероуглерода необходима температура 1100°. [c.25] Ацетат кадмия, 2%-ный раствор. Растворяют в воде 20 г ацетата кадмия и 10 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до л. [c.25] Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор. [c.25] Крахмал—инди катор. [c.25] Основными частями установки для определения содержания органических сернистых соединений (рис. 9) являются кварцевая трубка 2 (диаметр 12—15 мм, длина около 800 мм) и трубчатая электрическая печь 4. Трубка 2 наполнена кусочками битого кварца размером 2—3 мм. Температуру печи регулируют посредством реостата (на рис. 9 не показан) и поддерживают в пределах 900—910 . [c.26] Для измерения температуры печи служит термопара , помещенная внутрь печи 4, около кварцевой трубки. Сероводород, образующийся при конверсии органических сернистых соединений, поглощают раствором ацетата кадмия в двух поглотительных склянках 5. [c.26] Объем пропущенного через установку газа измеряют газовыми часами 6 или аспиратором. Аспиратором пользуются в том случае, если анализируют газ с большим содержанием серы и для определения отбирают небольшой его объем (от 2 до 10 л). При малом содержании серы необходимо пропустить большой объем газа в этом случае удобнее пользоваться газовыми часами. Перед подачей в трубку 2 анализируемый газ очищают от сероводорода, пропуская его через две поглотительные склянки /, содержащие щелочной раствор феррицианида калия. [c.26] Части установки соединяют встык посредством резиновых трубок. Предварительно резиновые трубки, для извлечения из них серы, кипятят с 30%-ным раствором щелочи в течение нескольких часов, а затем несколько раз промывают водой при кипячении. [c.26] В поглотительные склянки 5 наливают по 50 мл раствора ацетата кадмия. Открыв кран /, продувают газовую линию и кварцевую трубку через кран // (положение Б) током исследуемого газа и включают обогрев печи. После того как температура печи достигнет 900°, ставят кран // в положение А и пропускают через установку газ со скоростью 10—12 л1час. [c.27] Пропускают такое количество газа, чтобы в первой по ходу газа поглотительной склянке 5 образовался заметный осадок сульфида кадмия. Отмечают температуру газа (по термометру в аспираторе или в газовых часах) и барометрическое давление. Затем отъединяют поглотительные склянки 5, переводят содержащийся в них раствор вместе с осадком в коническую колбу с притертой пробкой, прибавляют к содержимому колбы 50 мл 0,01 и. раствора иода, взбалтывают и оставляют стоять (3—5 мин.) до полного растворения осадка сульфида кадмия. Избыток иода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Вначале титруют до слабой желтой окраски, затем прибавляют 1—2 мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синего окрашивания. [c.27] Одновременно титруют контрольную пробу. Для этого отбирают 100 раствора ацетата кадмия в коническую колбу, прибавляют к раствору 50 мл 0,01 н. раствора иода и оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала, как указано выше. [c.27] Вернуться к основной статье