ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кислорода из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 5" Определению мешает сероводород, который предварительно удаляют из газа, поглощая раствором ацетата кадмия или раствором щелочи. [c.12] Для приготовления реактивов и для анализов применяют дистиллированную воду, не содержащую растворенного кислорода. Для удаления из воды кислорода, ее кипятят в течение 1 часа. [c.12] Иодид калия, щелочной раствор. Растворяют в воде 25 г иодида калия, 25 г едкого натра и 100 г кристаллической сегнетовой соли (кислая виннокислая соль калия-натрия) и доводят объем раствора водой до 1000 мл. В бутыль, где хранится раствор, помещают серебряную фольгу, чтобы уменьшить образование иода ов. [c.12] Хлорид марганца, 10% -ный раствор. Растворяют в воде 100 г хлорида марганца МпС12 раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты (уд. вес 1,19) и доводят объем раствора водой до 1000 мл. [c.12] Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор. [c.12] Ацетат кадмия, 5%-ный раствор, подкисленный уксусной кислотой. Растворяют в воде 50 г ацетата кадмия и 10 мл ледяной уксусной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1000 мл. [c.12] Едкий натр, 20%-ный раствор. [c.12] Соляная кислота разбавленная, уд. вес 1,035. Смешивают 1 объем концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) с 4 объемами воды. [c.12] Сульфат натрия, насыщенный при 16° водный раствор, служащий в качестве запирающей жидкости. Растворяют 200 г ЫагЗО и 40 мл конц. Н2504 в 800 мл воды. [c.12] Установка для определения содерЛ сания кислорода в газе рис. 3) состоит из газовой бюретки 2 емкостью 115 мл (изображена детально на рис. 4), газовой пипетки 4 емкостью 500—600 мл для хранения проб газа, поглотительного сосуда 3 с раствором ацетата кадмия или с раствором шелочи для очистки газа от сероводорода и двух напорных склянок / и 5. [c.13] Бюретка имеет две шкалы одну—от метки Ь (соответствующей нулю) до 115 мл, вторую—от метки а (соответствующей нулю) до 15 мл. В градуированной части бюретки цена деления равна 0,1 мл. [c.13] Раствор ацетата кадмия или раствор щелочи в поглотительном сосуде 3 меняют через 1—2 анализа. [c.13] К крану V пипетки 4 с пробой исследуемого газа присоединяют напорную склянку 5, открывают зажим на резиновой трубке и заполняют запирающей жидкостью соединительную резиновую трубку, свободный отросток и канал в пробке крана V, повертывая кран V так, чтобы запирающая жидкость вытекала из его свободного отростка. После этого кран V закрывают. [c.14] К крану IV пипетки 4 присоединяют резиновой трубкой, как показано на рис. 3, поглотительный сосуд 3, в который наливают 5—10 м.г раствора ацетата кадмия или раствора щелочи. Газоотводную трубку сосуда 3 присоединяют к свободному отростку крана / газовой бюретки 2, укрепленной в штативе. [c.14] К крану II газовой бюретки 2 присоединяют напорную склянку/с дистиллированной водой. Кран II открывают, кран 1 ставят в положение Л и, поднимая напорную склянку 1, заполняют газовую бюретку 2 водой до крана/, после чего кран//закрывают. [c.14] Кран / бюретки 2 поворачивают в положение Б, укрепляют на верху штатива напорную склянку 5, открывают полностью кран V и затем, постепенно, кран V так, чтобы газ из пипетки поступал через поглотительный сосуд 3 со скоростью 2— 3 пузырька в секунду и выходил через кран I и воронку в атмосферу, вытесняя воздух из поглотительного сосуда 3. [c.14] Затем закрывают кран II, а кран / ставят в положение Г. Поглотительный сосуд 3 от бюретки отъединяют. [c.14] В воронку газовой бюретки 2 наливают дистиллированную воду. В бюретке создают небольшое разрежение, для чего опускают напорную склянку 1 ниже бюретки, открывают кран //и выпускают из бюретки немного жидкости (5—6 мл). Затем закрывают кран // и помещают бюретку 2 в стеклянный термостат с водой, имеющей комнатную температуру. [c.14] После того как газ примет температуру воды термостата (через 15—20 мин.), поворачивают кран I в положение А и впускают в бюретку воду из воронки до уравнивания давления в бюретке с атмосферным. Через 2 мин., когда вода стечет со стенок бюретки, поворачивают кран / в положение Г и отсчитывают объем взятого газа, не вынимая бюретку из термостата. Отмечают температуру воды в термостате и барометрическое давление. [c.14] Укрепляют бюретку 2 в штативе и, низко опустив напорную склянку I, осторожно выпускают из бюретки через кран II почти всю воду, после чего кран // закрывают. [c.15] Вернуться к основной статье