ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение люминесцентным методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 2" Растворы масла в четыреххлористом углероде при освещении их ультрафиолетовыми лучами люминесцируют. Интенсивность люминесценции зависит от количества содержащегося в растворе масла ее измеряют методом стандартных серий. [c.17] Четыреххлористый углерод, дважды перегнанный, не люми-иесцирующий при освещении его ультрафиолетовыми лучами. [c.17] Серная кислота, 0,5 н. раствор. [c.17] Метилкрасный, индикатор, 0,2%-ный раствор (стр. 9). [c.17] Для приготовления стандартных серий должно быть применено то же масло, которое подлежит определению. Для этого кольца Рашига, находящиеся в контактных аппаратах, промывают четыреххлористым углеродом. При этом имеющееся на поверхности колец масло растворяется. [c.17] Полученный раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр в предварительно высушенную и взвешенную фарфоровую чашку. [c.17] Содержимое чашки выпаривают на водяной бане при 60—70°, сушат в сушильном шкафу ] час при 60—70°, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.17] Растворяют масло в четыреххлористом углероде, раствор сливают в мерную колбу емк. 25—50 мл, ополаскивая чашку несколько раз четыреххлористым углеродом. Объем раствора в колбе доводят до метки четыреххлористым углеродом и тщательно перемешивают. [c.17] Разбавляя полученный раствор, готовят стандартные растворы, содержащие 50 мг/л (раствор А) и 10 мг/л (раствор Б) масла. [c.17] В маленькие колбы с притертыми пробками наливают из бюретки указанные выше количества стандартных растворов и четыреххлористого углерода, содержимое колб тщательно перемешивают и переливают в колбы для анализа, (рис. 6,в), изготовленные из нелюминесцирующего стекла. Колбы с эталонными растворами запаивают и хранят в темном месте, периодически проверяя люминесценцию. [c.18] Схема установки для люминесцентного анализа приведена на рис. 6. [c.18] Деревянный ящик 1 высотой 40 см, длиной 30 см и шириной 20 см разделен на две части горизонтальной перегородкой посредине. В перегородке имеется отверстие размером 5x10 см, закрываемое светофильтром 3 из стекла УФС-3, задерживающим видимую часть спектра и пропускающим только ультрафиолетовые лучи. В нижней части ящика установлена ртутно-кварцевая лампа 2 (ПРК-4), включающаяся в сеть при помощи специального устройства. [c.18] Постоянный режим лампы устанавливается через 10—15 мин. после ее включения. Повторное включение лампы возможно только после ее охлаждения. Нижняя часть ящика имеет вентиляционные щели 7. [c.18] Стенки верхней части ящика окрашены изнутри в черный цвет. Передние стенки ящика выдвижные. В верхней части передней стенки камеры имеется отверстие 6 для наблюдения за люминесценцией. [c.19] В тех случаях, когда содержание масла в газе больше 10 мг/л, рекомендуется отбирать пробы в эвакуированные газовые пипетки при содержании масла меньше 10 мг/л пробы отбирают в поглотительные сосуды с СС14 и Н2804. [c.19] Определение при отборе пробы в газовые пипетки. Газовую пипетку емк. 1 л промывают четыреххлористым углеродом до тех пор, пока промывная жидкость не перестанет люминесцировать. Пипетку высушивают и надевают на ее концы мягкую резиновую трубку с винтовыми зажимами. Один конец трубки соединяют через трехходовой кран с манометром и ваккуум-насосом, эвакуируют, измеряют вакуум и подсоединяют к пробоотборной трубке, входящей внутрь коллектора на /з диаметра и загнутой навстречу потоку газа (выходящий наружу конец трубки должен быть не длиннее 4—5 см). Через 3—4 мин. закрывают зажим на пипетке, снимают ее и измеряют оставшийся в ней вакуум или создавшееся избыточное давление. [c.19] Зажигают ртутно-кварцевую лампу и через 10—15 мин. ставят на светофильтр колбу с испытуемым раствором. Рядом с нею ставят колбы с эталонными растворами и сравнивают интенсивность свечения, подбирая колбу с эталонным раствором, обладающим свечением одинаковой интенсивности с испытуемым раствором, или же подбирают два эталонных раствора так, чтобы интенсивность свечения пробы находилась между интенсивностями свечения этих двух эталонов. [c.20] Определение при отборе пробы в поглотительные сосуды. В три промытые и высушенные поглотительные склянки со стеклянными пористыми фильтрами наливают по 50 мл четыреххлористого углерода. В первую склянку наливают еще 100 мл 0,5 н. раствора серной кислоты и несколько капель раствора метилкрасного, во вторую и третью склянки наливают по 50 мл 0,5 н. раствора H2SO4. [c.20] Серную кислоту предварительно обезжиривают. Для этого ее помещают в делительную воронку, добавляют четыреххлори-стый углерод, взбалтывают 5—6 мин. и отделяют четыреххлористый углерод затем добавляют свежую порцию его и повторяют взбалтывание так поступают до тех пор, пока четыреххлористый углерод после промывки не перестанет люминесцировать. [c.20] Подготовленные поглотительные склянки, соединенные встык друг с другом, присоединяют к пробоотборной трубке коллектора. Газ пропускают через поглотительные растворы до тех пор, пока кислота в первой склянке полностью не свяжется с аммиаком и розовая окраска раствора перейдет в желтую. Растворы из поглотительных склянок переливают в делительную воронку, склянки ополаскивают дестиллированной водой и промывные воды собирают в ту же воронку. Содержимое воронки энергично встряхивают, четыреххлористый углерод отделяют от кислоты, промывают водой и переносят отдельными порциями в колбу для отгонки емк. 50 мл. Отгоняют четыреххлористый углерод до тех пор, пока в колбе не останется 2—2,5 мл его. Этот остаток сливают в сосуд для анализа и доливают до метки четыреххлористым углеродом, которым предварительно ополаскивают колбу для отгонки. [c.20] Вернуться к основной статье