ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение окислительно-восстановительного потенциала системы из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 2" Потенциал йодного полуэлемента периодически проверяют по эталонному раствору, потенциал которого известен этот раствор хранят в запаянных ампулах. [c.7] В качестве нулевой точки шкалы потенциалов принимают потенциал кислородного электрода в системе HNOg—N.JO4—Н. О при 25° и при 1,0 ama парциального давления кислорода над системой. Потенциал йодного полуэлемента относительно принятого нуля равен —47,0 5,0 мв. [c.7] Точность измерения окислительно-восстановительного потенциала 1,0 мв. Время измерения. 5—10 мин. [c.7] Гальванометр (нуль-прибор) с чувствительностью 10 —10 а/мм/м типа зеркального М-21, либо с теневой стрелкой типа М-91 /А. [c.7] Нормальный элемент Вестона. [c.7] Прибор для перегонки азотной кислоты. Прибор должен быть собран на шлифах. [c.8] Пробирки с пришлифованной стеклянной пробкой (внутренний диаметр шлифа не менее 20 мм, емкость 30—50 мл) 6 шт. [c.8] Стеклянные ампулы для эталонного раствора (см. стр. И). [c.8] Бутыль емкостью 10 л, снабженная сифоном с краном. [c.8] Пипетка Мора емкостью 25 мл. [c.8] Схема установки. Для измерения окислительно-восстановительного потенциала собирают обычную потенциометрическую установку компенсационного типа (рис. 1). [c.8] В качестве электролитической ячейки могут быть использованы либо Ш-образная (рис. 2), либо цилиндрическая (рис. 3) ячейки. [c.8] Ячейка для анализируемого раствора 4, как и промежуточный сосуд 2 рюдного полуэлемента, снабжена запирающим устройством 6 в виде притертого стеклянного конуса. [c.8] Промежуточный раствор 7, наполняющий соединительный сосуд 1, играет роль электролитического ключа и представляет собой раствор четырехокиси азота в концентрированной азотной кислоте с содержанием N304 в пределах составов, подлежащих анализу. Один раз в две недели этот раствор следует менять. [c.9] Чертежи деталей Ш-образной ячейки приведены на стр. 227. [c.9] После изготовления таких электролитических ячеек их моют, сушат и впаивают платиновые проволоки диаметром 0,5—0,8 мм, длиной 25 мм, которые сворачивают затем в спирали (расположение спиралей показано на рис. 3). При впаивании необходимо соблюдать осторожность, чтобы не повредить шлифы. [c.10] Снаряженный йодный электрод вставляют в соединительный сосуд 1 (см. рис. 3), наполненный раствором четырехокиси азота в концентрированной HNOg с окислительно-восстановительным потенциалом, близким по величине и знаку к потенциалу йодного электрода (например, эталонным раствором). При этом соединительный сосуд должен быть закрыт снизу пришлифованным защитным цилиндром И. Шлиф 10 смазывают тонким слоем жидкого стекла (не закупоривать отверстие ). Цилиндр II закрепляют алюминиевой проволокой. Шлиф 8 смазывают кислотоупорной смазкой . [c.10] В одну из пробирок 4 (чистую и сухую) вливают эталонный раствор и вставляют приготовленный полуэлемент. [c.10] Вернуться к основной статье