ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания нитрата кальция перманганатометрическим методом из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 1" В растворе кальциевой селитры определяют реакцию среды и содержание нитрата кальция по удельному весу (при приближенном определении) или перманганатометрическим методом (при хочном определении). [c.92] В цилиндр наливают почти доверху анализируемый раствор, ожидают, пока он не примет комнатную температуру, и измеряют температуру раствора и удельный вес ареометром (с ценой деления шкалы 0,001). При измерении удельного веса необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок цилиндра и термометра. Показания ареометра отсчитывают по верхнему мениску. [c.92] Концентрацию раствора Са(КОз)2 определяют по специальной таблице (см. Приложение II). [c.92] Хлорид аммония, 10%-ный раствор. [c.92] Аммиак, 10%-ный раствор. [c.92] Серная кислота, 10%-ный раствор. [c.92] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.92] Нитрат серебра, 5%-ный раствор. [c.93] Азотная кислота, концентрированная и 10%-ный раствор. [c.93] Оксалат аммония, 10%-ный раствор. [c.93] Метиловый оранжевый—индикатор. [c.93] Отбирают пипеткой (предварительно ополоснутой анализируемым раствором кальциевой селитры) 5 мл анализируемого раствора во взвешенный бюкс. Бюкс закрывают крышкой и взвешивают. [c.93] Навеску раствора переводят в мерную колбу емкостью 500 мл. Бюкс тщательно ополаскивают, приливая промывные воды к раствору в колбе, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и раствор перемешивают. Отбирают пипеткой 50 мл раствора из мерной колбы в стакан емкостью 500 мл, разбавляют раствор водой примерно до 100 мл и нагревают его до кипения. В кипящий раствор приливают по каплям при непрерывном перемешивании концентрированную азотную кислоту (около 1 мл) и кипятят 3—5 мин. После этого в горячий раствор добавляют 10 мл 10%-ного раствора хлорида аммония и 10%-ный раствор аммиака до слабого запаха. [c.93] Если при этом выпадает осадок гидрата окиси железа, его отфильтровывают, промывают горячей водой (собирая промывные воды вместе с фильтратом) до исчезновения в промывных водах реакции на хлорид-ион (качественная проба с раствором нитрата серебра при подкислении 10%-ным раствором азотной кислоты). [c.93] Объем фильтрата с промывными водами должен составлять около 200 мл. К нему добавляют несколько капель индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют, добавляя по каплям концентрированную соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую. Подкисляют раствор 5 мл концентрированной соляной кислоты и приливают 25 мл 10%-ного раствора оксалата аммония. Раствор нагревают до 70—80° и прибавляют к нему по каплям при перемешивании 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски в желтую (не следует прибавлять большой избыток аммиака). [c.93] Стакан с раствором оставляют в теплом месте (лучше на водяной бане) в течение 1 часа. Через час отфильтровывают осадок под вакуумом через стеклянный фильтр с пористой пластинкой 3 или 4, промывают осадок маленькими порциями холодной воды до исчезновения в промывных водах реакции на хлорид-ион. Вставляют фильтр с осадком в чистую колбу, растворяют осадок на фильтре в горячем 10%-ном растворе серной кислоты, пропуская его через фильтр, до полного растворения осадка, и промывают фильтр несколько раз горячей дистиллированной водой. [c.93] Полученный раствор разбавляют водой до объема приблизительно 100 мл, нагревают до 70—80° и медленно титруют 0,1 в. раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски. [c.93] Вернуться к основной статье