ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примесей, окисляемых перманганатом калия, в слое кислоты сырой смеси и в азотной кислоте из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 1" Если содержание нитрата аммония в кислоте более 1 г/л, определение проводят путем отгонки аммиака в присутствии избытка раствора щелочи. Отгоняемый аммиак поглощают дистиллированной водой и полученный раствор титруют 0,1 н. раствором серной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. Для отгонки берут 20 мл испытуемой кислоты. [c.82] Примечания. 1. При колориметрическом определении аммиака необходимо 115)именять для приготовления реактивов и разбавления растворов дистиллированную воду, не содержащую аммиака, что проверяется качественной пробой с реактивом Несслера. [c.83] Принцип метода. Удаляют из кислоты окислы азота и окисляют примеси раствором перманганата калия при нагревании. [c.83] Содержание окисляемых перманганатом примесей условно выражают числом миллиграммов кислорода, отнесенных к 100 г анализируемой пробы. [c.83] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.83] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.83] Иодид калия, 10%-ный раствор. [c.83] Крахмал, 1%-ный раствор, индикатор. [c.83] Дистиллированная вода, специально подготовленная. Для окисления примесей органических веществ, обычно содержащихся в воде, к 3 л дистиллированной воды приливают 300 мл 25%-ного раствора серной кислоты и добавляют 0,1 н. раствор перманганата калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски. [c.83] Мочевина, не содержащая хлоридов, или сульфат аммония. [c.83] Раствор в колбе нагревают до кипения и кипятят 10 мин. В горячий раствор приливают из бюретки 25 лм 0,1 н. раствора КМПО4 и снова кипятят точно 5 мин. После этого колбу с раствором охлаждают под струей воды, приливают 15 мл 10%-ного раствора иодида калия и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до появления соломенно-желтой окраски раствора. Затем прибавляют 5 мл 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титровать раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора. [c.84] Одновременно проводят холостое определение точно в тех же условиях, в которых проводят анализ пробы, только без добавления анализируемой пробы. [c.84] Вернуться к основной статье