ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания окислов азота и паров азотной кислоты в нитрозных газах после нитроолеумной абсорбции и в отдувочных газах из автоклава из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 1" Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.31] Серная кислота, 25%-ный и 0,1 н. растворы. [c.31] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. [c.31] Иодид калия, 10%-ный раствор. [c.31] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.31] Для отбора пробы газа служит круглодонная колба емкостью 4—5 л, плотно закрывающаяся резиновой пробкой со вставленным в нее стеклянным краном. [c.31] Емкость колбы измеряют следующим путем. Колбу с пробкой и краном взвешивают на технических весах, затем колбу заполняют доверху дистиллированной водой, закрывают пробкой с краном так, чтобы под пробкой и в канале крана не оставалось воздуха, и вторично взвешивают. Разность между двумя взвешиваниями, выраженная в граммах, соответствует емкости колбы (У) в миллилитрах. [c.31] Наливают в колбу такой объем 0,1 н. раствора щелочи, чтобы он приблизительно в 2 раза превышал объем, необходимый для поглощения окислов азота и азотной кислоты. Закрывают колбу пробкой с краном и эвакуируют водоструйным или масляным насосом до остаточного давления 60—70 мм рт. ст. [c.31] Проверяют герметичность колбы, для чего переворачивают колбу краном вниз в колбу при этом не должны поступать пузырьки воздуха. Если колба герметична, измеряют в ней разрежение (P ), соединяя кран в пробке колбы с ртутным манометром. После этого колбу присоединяют к пробоотборной трубке и засасывают газ в колбу (до прекращения шума в кране). [c.31] Колбу встряхивают 20—30 мин., охлаждают до комнатной температуры, вторично измеряют в ней разрежение Р и отмечают температуру помещения. [c.31] Затем осторожно открывают кран, впускают в колбу воздух, вынимают пробку и ополаскивают ее дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к основному раствору. Содержимое колбы количественно переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Для определения общей кислотности переносят 100 мл раствора из мерной колбы в коническую колбу и титруют 0,1 н. раствором H2SO4 в присутствии метилового красного или смешанного индикатора до появления переходной окраски, свойственной выбранному индикатору. [c.32] Для определения содержания нитритов наливают в коническую колбу с притертой пробкой из бюретки 0,1 н. раствор КМПО4, объем которого должен быть приблизительно в 2 раза больше объема, необходимого для окисления нитритов. Прибавляют 10—15 мл 25%-ного раствора H2SO4 и 100 мл раствора из мерной колбы, перемешивают и оставляют стоять в темном месте в течение 15 мин., изредка перемешивая. Затем прибавляют 20 мл 10%-ного раствора KJ и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Вначале титруют до слабо-желтого окрашивания, затем к раствору добавляют 1—2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. [c.32] —разрежение в колбе после отбора пробы, мм рт. ст. t—температура окружающего воздуха, °С. [c.33] Примечания. 1. Если в нитрозных газах после нитроолеумной абсорбции и в отдувочных газах из автоклава требуется определять сумму NO2+HNO3 (в пересчете на NOj), то анализ проводят так же, как при определении окислов азота в газах из конденсаторов жидких окислов азота (см. стр. 29). [c.33] Остальные обозначения те же, что на стр. 32. [c.33] Вернуться к основной статье