ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотоколориметрический метод из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 1" Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание NHg (в нмл) или NH4NO3 (в мг) в приготовленных растворах, а на оси ординат—измеренную оптическую плотность растворов. [c.24] Для отбора пробы газа применяют колбу (см. рис. 1, стр. 9 емкостью около 0,5 л. Колбу закрывают пришлифованной пробкой с трубкой, доходящей почти до дна колбы. В нижней части трубка снабжена пористой пластинкой. Емкость колбы точно устанавливают калиброванием. [c.25] Перед отбором пробы наливают в колбу 50 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и эвакуируют колбу до небольшого остаточного давления (20—30 мм рт. ст.). Разрежение в колбе измеряют по ртутному манометру. [c.25] Для отбора проб применяют фарфоровые или стеклянные трубки внутренним диаметром 3—5 мм. Внутреннюю поверхность газоотборных трубок перед анализом Промывают водой, после чего на оба конца трубок надевают небольшие резиновые трубки, закрытые бусинами (для защиты газоотборных трубок от воздействия NHg из окружающей среды). [c.25] Предварительную продувку и обогрев газоотборных трубрк не производят во избежание осаждения нитрата аммония на стенках трубок. После предварительной подготовки присоединяют к газоотборной трубке колбу, вводят трубку внутрь газохода на глубину /д его диаметра, после чего тотчас же отбирают пробу, медленно поворачивая кран на колбе и заканчивая отбор в течение 30—40 сек. Пссле отбора пробы колбу отъединяют. Концы газоотборных трубск вновь закрывают отрезками резиновых трубок с бусинами и интенсивно встряхивают колбу в течение 2—3 мин. [c.25] Выжидают, пока газ в колбе не примет комнатную температуру, и измеряют разрежение в ней. Открывают колбу, промывают водой трубку с пористой пластинкой и приливают промывные воды к раствору в колбе. Промывают водой внутреннюю часть газоотборной трубки и также присоединяют промывные воды к раствору в колбе. [c.25] После окончания отгонки весь раствор из приемника переводят в мерную колбу емкостью 100 ополаскивают приемник, приливая промывные воды в ту же мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и определяют содержание аммиака фото-кол ориметрическим методом. [c.26] Для фотоколориметрического определения берут 50 мл раство ра из мерной колбы, добавляют 1 мл реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин. полученный раствор наливают в кювету фотоколориметра (такого же размера, как и для построения калибровочной кривой). Оптическую плотность раствора измеряют с применением синего светофильтра (Х=415 тр.), устанавливая нуль. по раствору, состоящему из 50 мл воды и 1 мл реактива Несслера. [c.26] По калибровочной кривой находят содержание NHg или T4H4NO3, соответствующее определенной оптической плотности раствора. [c.26] Пр имечание. Если при фотоколориметрическом определении содержания аммонийных солей в нитрозных газах окраска раствора после добавления реактива Несслера слишком интенсивна, то для колориметрирования берут раствора меньше 50 мл (25, 10 или 5 mji), доводят объем раствора водой до 50 мл, прибавляют 1 мл реактива Несслера и колориметрируют (разбавление раствора учитывают при расчете результатов анализа). [c.27] Вернуться к основной статье