ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение при неизвестной степени окисления из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 1" По соотношению между содержанием азота, найденным титрованием раствором перманганата калия, и содержанием азота, определенным отгонкой со сплавом Деварда, рассчитывают степень окисления N0 в НОа в нитрозных газах. [c.15] Перманганат калия, 0,1 н. раствор. Щавелевая кислота, 0,1 н. раствор. Серная кислота, 0,1 н. раствор и разбавленная (1 2). [c.15] Едкий натр, 0,1 н. и 40%-ный растворы. [c.15] Метиловый красный—индикатор. [c.15] Выжидают некоторое время для проверки герметичности колбы (разность уровней ртути в коленах манометра не должна изменяться). [c.16] Отмечают температуру окружающего воздуха, затем отъединяют манометр, перевертывают колбу вниз горлом и присоединяют один из отростков крана I к трубке, подводящей исследуемый газ. [c.16] Для уменьшения возможности дополнительного окисления окиси азота перед поглощением ее раствором КМПО4 газоподво-дящая трубка должна быть капиллярной и длина ее должна быть минимальной. [c.16] Продувают некоторое время газоподводящую трубку исследуемым газом через свободный отросток крана I в продувочную линию, а затем, осторожно повертывая кран I, впускают в колбу исследуемый газ со скоростью примерно 13—15 л шс (так, чтобы не наблюдалось заметного буроватого окрашивания газа над раствором КМПО4) в течение 2 мин. Закрывают кран I, отъединяют колбу, встряхивают ее содержимое 1—2 мин. и перевертывают колбу в первоначальное положение. [c.16] Когда газ в колбе примет комнатную температуру, присоеди-. няют опять манометр к крану /, отмечают разрежение в колбе д температуру окружающего воздуха, после чего манометр отъеди- няют. Затем выравнивают давление в колбе с атмосферным, пр- степенно впуская воздух через оба крана. Приливают в колбу (по трубке 3) 50 мл 0,1 к. раствора щавелевой кислоты, точно измеряя его объем. [c.16] Прозрачный, бесцветный раствор переводят из колбы в мерную колбу емкостью 250 мл, тщательно ополаскивают дистиллированной водой колбу и пористый фильтр, присоединяя промывные воды к раствору в мерной колбе. Доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. [c.16] Отбирают из мерной колбы 50 Л1Л раствора в коническую колбу, нагревают раствор в последней до 60—70° и оттитровывают избыток щавелевой кислоты 0,1 н. раствором КМПО4 до слабо-розо-вого окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. [c.16] В 100 мл раствора из мерной колбы определяют общее содержание азота отгонкой со сплавом Деварда, для чего применяют прибор (рис. 4), который дает возможность провести отгонку аммиака в течение 15 мин. [c.16] Прибор состоит из колбы ] для перегонки, изготовленной из тугоплавкого стекла и снабженной капельной воронкой 2, и металлической трубки 3 из нержавеющей стали, имеющей внутренний диаметр 13—15 мм и длину 300 мм-, трубка 3 наполнена небольшими отрезками спирали, изготовленной из тонкой проволоки из нержавеющей стали. [c.16] Снаружи трубка 3 покрыта слоем асбеста, поверх которого намотана электронагревательная спираль (нихромовая проволока диаметром 0,2 мм и длиной 6 м). Спираль покрыта вторым слоем асбеста. [c.17] К верхней части трубки 3 присоединяют при помощи накидной гайки с ниппелем (или приваривают) трубку 5 из нержавеющей стали, второй конец которой соединен в стык резиновой трубкой с холодильником 6, предназначенным для конденсации паров воды. [c.17] В колбу 1 вносят 6 г сплава Деварда, 100 мл исследуемого раствора из мерной колбы и приливают дистиллиро- ванную воду до объема пример- 200 мл. Закрывают колбу ре-и иновой пробкой, в которую. вставлена металлическая труб- 4са 3. В приемник 7 наливают С j H3 бюретки 50лм 0,1 н. раствора H2SO4 и вносят 2 капли индикатора метилового красного. Если при этом уровень жидкости в приемнике находится ниже отверстия отводной трубки, то добавляют в приемник дистиллированную воду до тех пор, пока отверстие не будет закрыто жидкостью. [c.17] После присоединения приемника в колбу через капельную во-л ронку 2 наливают 60 мл 40%-ного раствора NaOH. Пускают воду в холодильник и быстро нагревают содержимое колбы до кипе-5 ния на сильном пламени горелки, включив предварительно, за —8 мин. до начала анализа, электрообогрев трубки 3. Темпе-ратура внутри трубки 3 (120—130°) должна быть предвари- тельно отрегулирована при [помощи автотрансформатора или реостата. [c.17] В дальнейшем поддерживают постоянным установленное напряжение или силу тока. [c.17] После окончания отгонки аммиака отъединяют приемник и оттитровывают избыток серной кислоты 0,1 н. раствором едкого натра. [c.17] Вернуться к основной статье