ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания метилового спирта из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" К реакционной смеси добавляют этиловый спирт, который связывает образующийся формальдегид в ацеталь и предохраняет его от дальнейшего окисления. [c.102] Формальдегид определяют колориметрически, используя для этого реакцию с фуксинсернистой кислотой в результате реакции образуется окрашенное в фиолетово-красный цвет вещество. [c.103] Перманганат калия, 5%-ный водный раствор. [c.103] Щавелевая кислота, 8%-ный водный раствор. [c.103] Смесь серной кислоты с этиловым спиртом. Приливают к 100 мл дистиллированной воды 40 мл H2SO4 уд. в. 1,84, перемешивают, прибавляют 21 мл 96%-ного этилового спирта, доводят объем до 200 мл дистиллированной водой и хорошо перемешивают. [c.103] Метиловый спирт, стандартные растворы. Раствор А. Растворяют 10 г метилового спирта (12,7 мл) в дистиллированной, не содержащей СО3, воде и доводят объем такой же водой до 1 л. [c.103] Раствор Б. Стандартный раствор А разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, не содержащей Oj. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг метилового спирта. [c.103] Фуксинсернистая кислота. В мерной колбе емкостью 500 мл растворяют при нагревании 0,5 г фуксина основного в 250 мл прокипяченной дистиллированной воды. Раствор охлаждают, прибавляют к нему раствор 25 г пиросульфита натрия (MajSaOs) в 100—150 мл дистиллированной воды и 0,5 мл H2SO4 уд. в. 1,84, перемешивают, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через сутки после его приготовления. Реактив пригоден в течение 3 месяцев. [c.103] Реактив можно готовить также и по следующей методике. Растворяют 0,2 г фуксина основного в 20 мл горячей (80—90°) дистиллированной воды. Охлажденный раствор отфильтровывают, к фильтрату прибавляют 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора сульфита натрия (NajSOg-THjO) и 2,0 мл разбавленной (3 2) соляной кислоты (уд. в. 1,12). Раствор переносят в колбу, колбу закрывают ватным тампоном и оставляют в темном месте на 12 час. Обесцвеченный раствор на следующий день переливают в темную склянку с притертой пробкой и хранят в темном месте. [c.103] Пиросульфит натрия NaaSgOs. В колбе растворяют 80 г бикарбоната натрия в 400—600 мл воды и через раствор пропускают ток SO2, промытого водой, до полного прекращения выделения Og. Раствор, сильно пахнущий SO , сохраняют в закупоренной склянке. Для получения препарата в твердом виде к раствору прибавляют равный объем 96%-ного этилового спирта и отсасывают выпавший кристаллический NajSPj. [c.103] В перегонную колбу емкостью 500 мл отбирают 200 мл анализируемой сточной воды жидкость подкисляют 10 мл концентрированной серной кислоты и отгоняют 150 мл. В приемник перед отгонкой наливают 20 мл дистиллированной воды и конец алонжа, соединяющего холодильник с приемником, погружают в эту воду. Кубовый остаток из дистилляционной колбы выливают и колбу ополаскивают дистиллированной водой. Дистиллят, разбавленный дистиллированной водой до объема 200 мл, вливают в перегонную колбу, добавляют 20 мл раствора едкого натра и снова отгоняют 150 мл. Дистиллят после второй отгонки помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят объем пробы дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Прибавляют 5 мл смеси серной кислоты с этиловым спиртом п 5 мл раствора КМПО4, перемешивают и через 2 мин. приливают 5 мл раствора щавелевой кислоты. Как только окраска раствора станет оранжево-желтой, к нему прибавляют 1 мл H2SO4 уд. в. 1,84 и 10 мл фуксинсернистой кислоты. [c.104] Через час доводят объем жидкости в колбе до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в фотоколориметре, пользуясь зеленым светофильтром (Х=500—570 m A). Нулевую точку фотоколориметра устанавливают по холостой пробе (дистиллированная вода, к которой добавлены те же реактивы, что и к испытуемой воде). Содержание метилового спирта в пробе находят по калибровочной кривой. [c.104] В десять мерных колб емкостью по 100 мл наливают из бюретки 0,5, 1,0, 2,0,. ..,9,0 мл стандартного раствора Б, в 1 жл которого содержится 1 мг метилового спирта добавляют около 20 мл дистиллированной воды и те же реактивы, что и при определении метилового спирта в сточной воде. Через час доводят объем пробы до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов в фотоколориметре, пользуясь зеленым светофильтром (/ =500—-570 m j.). На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание метилового спирта в эталонных растворах (в мг), а на оси ординат—соответствующие показания фотоколориметра. [c.104] Примечания. 1. Определение содержания метилового спирта может быть проведено в цилиндрах Геннера или в колориметрических пробирках. Методика определения и приготовление стандартных растворов остаются такими же, как и при определении с помощью фотоколориметра. [c.105] Вернуться к основной статье