ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение содержания железа при помощи сульфосалицилата натрия из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" Интенсивность образующихся окрасок пропорциональна содержанию железа в пробе. [c.26] Железо-аммонийные квасцы КН4ре(504)2-12HaO, стандартные растворы. Раствор А. В мерной колбе емкостью 1000 жл растворяют 0,8634 г железо-аммонийных квасцов в дистиллированной воде. Если раствор мутный, к нему добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты до получения прозрачного раствора и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. В 1 мл такого раствора содержится 0,1 мг Fe. [c.26] Раствор Б. Приготовляется разбавлением раствора А в 10 раз дистиллированной водой. В 1 мл такого раствора содержится 0,01 мг Fe. [c.26] Аммиак, 10%-ный водный раствор. Разбавляют 40 мл 25%-НОГО раствора аммиака до объема 100 мл дистиллированной водой. [c.26] Сульфосалициловая кислота или сульфосалицилат натрия. 10 г реактива растворяют в 100 мл дистиллированной воды. [c.26] При отсутствии продажного сульфосалицилата натрия его получают следующим образом. Салициловую кислоту, при нагревании и перемешивании, обрабатывают серной кислотой уд. в. 1,84, добавляя ее по каплям. Когда вся масса приобретает желто-розовый цвет, добавление серной кислоты и нагревание прекращают. По охлаждении к полученной сульфосалициловой кислоте приливают двукратный объем насыщенного раствора Na i. Образовавшийся сульфосалицилат натрия отфильтровывают, промывают раствором поваренной соли, а затем 2—3 раза дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 60—70 . [c.26] Серная кислота, 5 н. раствор. [c.26] Соляная кислота, уд. в. 1,12. К ЮО мл соляной кислоты уд- в. 1,19 приливают 65 мл дистиллированной воды. [c.26] Хлорная вода. Растворяют 100 г продажной хлорной извести в 1 л дистиллированной воды раствор фильтруют. Хранят раствор в склянке из темного стекла. [c.26] Примечание. Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть проверены на содержание железа. Растворы следует приготовлять на дистиллированной воде, не содержащей железа. [c.26] При помощи пипетки отбирают 50 мл испытуемой воды или фильтрата после разложения гуматов в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют точно Ю мл раствора сульфосалициловой кислоты или сульфосалицилата натрия, 10мл раствора аммиака и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора в фотоэлектроколориметре, используя синий светофильтр (Х=430—450 m x). Нулевую точку фотоколориметра устанавливают по холостой пробе к 80 мл дистиллированной воды приливают такие же количества растворов сульфосалицилата натрия и аммиака, какие прилиты к испытуемой пробе. [c.27] Содержание железа в испытуемой пробе находят по калибровочной кривой. [c.27] Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями 0,05 мг Fe. [c.27] При содержании железа в воде более 3 мг/л пробу предварительно разбавляют дистиллированной водой. [c.27] Готовят серию эталонных растворов, наливая в мерные колбы емкостью по 100 жлиз бюретки 0,5, 1,0, 3,0, 5,0, 7,0, 9,0,11,0, 13,0 и 15,0 мл стандартного раствора Б железо-аммонийных квасцов, в 1 мл которого содержится 0,01 мг железа, и доводят объемы водой до 50 жл. Прибавляют во все колбы по 10,0 жл раствора сульфосалицилата натрия, по 10,0 мл раствора аммиака и доводят объемы до метки дистиллированной водой. Растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность растворов в фотоколориметре, пользуясь синим светофильтром (Х=430—450 Ш[а). [c.27] При установке нулевой точки прибора пользуются раствором холостого определения к 80 мл дистиллированной воды приливают те же количества реактивов, что и в эталонные растворы (кроме стандартного раствора железо-аммонийных квасцов). [c.27] На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание железа (в мг) в каждом эталонном растворе, а на оси ординат—соответствующие показания фотоколориметра. [c.28] При построении калибровочной кривой для определения суммы закисного и окисного железа пользуются раствором соли закисного железа, так как окраска комплексных растворов солей закисного и окисного железа одинакова. [c.28] В случае отсутствия фотоколориметра определение содержания железа можно проводить в колориметре Дюбоска, колориметрических пробирках или цилиндрах Геннера. Ниже приводится описание определения железа в цилиндрах Геннера. [c.28] Вернуться к основной статье