ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Регенерация диметилформамида из "Карбоцепные синтетические волокна" На производствах, применяющих в качестве растворителя диметилформамид, а в качестве осадителя — воду, на регенерацию поступают водные растворы, содержащие до 40—60% диметилформамида. Иногда в этих растворах присутствует небольшое количество (сотые доли процента) примесей — щавелевой кислоты или остатков инициаторов полимеризации (персульфата аммония, сульфита натрия или каких-либо других катализаторов). Возможны также примеси олигомеров. Эти растворы тщательно фильтруются и далее перерабатываются по одной из трех схем. [c.128] По первой схеме (рис. 8.2) растворитель подвергается быстрому испарению под вакуумом для очистки от нелетучих примесей. Далее смесь в виде пара подается в ректификационные колонны с числом тарелок от 35 до 4(). Ректификация производится при атмосферном давлении или же под небольшим вакуумом для того, чтобы снизить температуру смеси, так как при температуре выше 100 С ускоряется процесс разложения диметилформамида 1—3]. Диметилформамид собирается в нижней части колонны. В верхней части отбирается вода, содержащая 0,05% диметилформамида и около 0,01% диметиламина. Та же вода возвращается в качестве флегмы. Флегмо-вые числа обычно находятся в пределах 1,5—2. Диметилформамид из нижней части колонны в виде пара или в виде жидкости передается на вторую (очистительную) колонну с небольшим числом тарелок (5—15), служащую для очистки растворителя от примесей. Из этой колонны диметилформамид отбирается в виде пара со второй или третьей тарелки. Из верхней части колонны жидкость добавляется к исходной смеси. Охлаждение диметилформамида после второй колонны производится смесью, поступающей на очистку. При этой схеме регенерации содержание воды в диметилформамиде не превышает 0,05%, а диметиламина — 0,5%. Такой растворитель пригоден для растворения полимеров, но не пригоден для полимеризации в нем мономеров. Примеси, поступающие с исходной смесью, накапливаются в первом испарителе (большая часть) и в нижней части последней колонны (меньшая часть). Они удаляются периодическим испарением и промыванием. Потери растворителя не превышают 0,04 кг на 1 кг волокна. [c.128] Имеются сведения о том, что для более полной очистки от муравьиной кислоты и диметиламина диметилформамид пропускают через ионообменные колонны [5—8]. По-видимому, такая очистка необходима для производств, применяющих метод полимеризации мономеров в диметилформамиде. Поскольку диметилсульфоксид и диметилацетоамид легко испаряются, их регенерируют примерно по таким же схемам. Однако для их полной очистки применяются трех- и четырехстадийная ректификация, так как диметилсульфоксид значительно труднее отделить от воды (рис. 8.5), а диметилацетамид образует с ней довольно стойкие азеотропы. Диметилформамид образует с водой три- и моногидрат, которые распадаются [9, 10] при температурах выше 60 °С. [c.130] При ректификации водных растворов растворителей расходуется большое количество теплоты. Некоторое снижение расхода теплоты возможно, если использовать часть теплоты от конденсации паров на различные технологические нужды. Более радикальное снижение расхода теплоты возможно при увеличении содержания полимера в растворе и повышении концентрации растворителя в смеси, поступающей на регенерацию. [c.130] Вернуться к основной статье