ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектральный анализ из "Количественный анализ Издание 5" Спектральный анализ получил широкое распростран ение, особенно в металлургии. Это связано с высокой чувствительностью метода, его быстротой и универсальностью. [c.506] Чувствительность спектрального анализа достигает для большинства элементов 10 —10 о/о, причем качественное и количественное определения элемента можно провести в течение нескольких ми1нут, ограничиваясь чрезвычайно малым количеством анализируемого вещества. [c.506] По точности спектральный анализ при малых концентрациях превосходит химические методы, при больших — уступает им. При средних содержаниях элемента от нескольких десятых до нескольких процентов точность при благоприятных условиях — около 5%. [c.506] С помощью спектрального анализа можно определять все известные металлы. Он широко применяется при анализе черных металлов, алюминия, магния, легких и цветных сплавов. Определение неметаллов также возможно, но пока применяется редко. Анализ возможен без разрушения металла, непосредственно на готовом изделии и да же на отдельных точках изделия (локальный анализ). Благодаря некоторой сложности приборов и методов работы обучение спектральному анализу отнимает не мало времени. [c.506] излучаемый раскаленной нитью электролампы, вольтовой дугой, пламенем свечи и другими раскаленными добела твердыми и жидкими телами, дает спектр, который представляет сплошную полосу, состоящую из всех цветов, непрерывно переходящих друг в друга. Раскаленный же пар или газ дает линейчатый спектр. Каждый элемент имеет свой особенный линейчатый спектр например, спектр натрия состоит из желтых линий, спектр водорода в основном из оранжевых, зеленых и голубых линий. Это так называемый линейчатый спектр испускания (эмиссионный). Такие спектры используют как для качественного, так и для количественного спектрального анализа. [c.506] Расположение линий спектра зависит от элемента и связано со структурой электронных оболочек его атомов. Линии располагаются вдоль спектра сериями. Например, для водорода (рис. 74) имеются 4 серии (начала их обозначены I—4. [c.506] Сходные элементы имеют сходные серии линий. [c.507] Получение удовлетворительного источника возбуждения спектра — наиболее трудная сторона спектрального количественного анализа, так как интенсивность источника возбуждения очень сильно влияет на интенсивность линий. В качестве источников возбуждения применяют пламя горелки, электрическую дугу, электрическую искру (так называемый конденсированный электрический разряд с применением повышающего трансформатора на 15 000 в). Электрическая искра особенно удобна для количественного анализа металлов. При это.м электроды изготовляют из анализируемого металла, иногда в качестве одного из злектродов используют даже готовое изделие. Для специальных целей применяют и другие источники света (например, для газов — газоразрядные вакуумные трубки, для галогенов — низковольтные искры, для органических препаратов — высокочастотные искры). [c.507] Спектральные аппараты в основном имеют призменное устройство (рис. 75). Свет от источника попадает на щель /, затем через объектив 2, призму 3 и объектив камеры 4 — на экран или фотопластинку 5. По способу наблюдения спектральные аппараты разделяются на два типа спектрографы, в которых спектр снимается на фотопластинку, а затем рассматривается через лупу или микроскоп, и спектроскопы, в которых спектр рассматривают через окуляр. Существуют специальные спектральные приборы, выделяющие какую-либо определенную часть спектра. Для специальных целей, напри.мер, для быстрой визуальной маркировки металла, применяют стилоскоп, а для количественного визуального анализа металла — стилометр с приспособлением для измерения интенсивности линий, например, посредством поляризационного фотометра. [c.507] Ориентировочное измерение длин волн производят непосредственно до шкале на спектрографе точное измерение производят на измерительном микроскопе или проекторе путем сопоставления положения определяемой линии с положением линий известных длин волн. В качестве универсального спектра сравнения обычно рядом со спектром пробы снимают спектр железа, который имеет большое количество линий для сравнения кроме того снимают еще спектр самих электродов. [c.508] При количественном спектральном анализе определение элементов основано на измерении интенсивности характерных линий спектра, при этом различают полуколичествепный и количественный анализ в зависимости от точности анализа. [c.508] Метод спектров сравнения заключается в том, что сравнивают интенсивность линий спектра анализируемой пробы с теми же линиями ца нискольких спектрах серии стандартных образцов с различным содержанием определяемого элемента. [c.508] Рассматривая спектрограмму или сам спектр, устанавливают, для какой пары из указанных в таблице гомологических пар имеется равенство интенсивностей линий обоих элементов, и по таблице определяют соответствующее содержание анализируемого вещества. [c.508] Особенно широкое распространение получил такой визуальный анализ для определения марки стали, алюминиевых сплавов, латуни, бронзы и др. Сравнение спектральных линий производится в стилоскопе, причем определение марки отнимает около одной минуты. [c.508] Количественный анализ основан на том, что интенсивность спектральных линий связана с концентрацией элемента в его парах, а следовательно и в пробе. Абсолютная интенсивность линий зависит от многих условий (от условий возбуждения спектра, скорости испарения пробы, от спектрального аппарата, фотопластинки и т. п.), поэтому в основе количественного анализа лежат приемы, основанные на измерении не абсолютной, а относительной интенсивности. чиний анализируемого элемента по отношению к интенсивности линий элемента сравнения. В качестве элемента сравнения выбирают обычно основной элемент пробы, либо какой-нибудь дополнительный элемент, специально вводимый в анализируемую пробу. [c.508] Переход от интенсивности линий к концентрации производят на основании градуировочной кривой, которую находят экспериментально измерением интенсивности линий эталонных образцов. [c.509] Для измерения выбирают линии, интенсивность которых возможно сильнее зависит от концентрации элемента. Сравниваемые линии должны быть гомологичны и одинаково зависеть от условий возбуждения спектра. [c.509] При визуальном методе анализа сравниваемые спектры располагаются так, чтобы обе сравниваемые линии были одна продолжением другой, и затем ослабляют интенсивность более яркой до уравнивания ее с другой. Для ослабления линий используют, например, поляризацию света (как в поляриметре). Степень необходимого ослабления является мерой относительной интенсивности сравниваемой линии. [c.509] При фотографическом методе интенсивность почернения фотопленки измеряют по величине экспозиции при фотосъемке спектра. [c.509] Для фотоэлектрического сравнения линий применяют, микрофотометры и снимают одновременно три эталона. [c.509] Вернуться к основной статье