ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Огла мнил Т ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА КОЛОРИМЕТРИЯ Теория и методы колориметрии из "Количественный анализ Издание 5" Сущность метода амперометрического титрования заключается в следующем анализируемый раствор титруют реактивом — осадителем, наблюдают за изменением величины диффузионного тока с увеличением количества прибавленного реактива. В эквивалентной точке получается минимальный ток. По объему титрованного раствора, израсходованного на титрование до эквивалентной точки, определяют количество искомого вещества в растворе. [c.453] В некоторых случаях производят титрование без наложенного извне напряжения. Так поступают в тех случаях, когда электродвижущая сила (э. д. с.) элемента, образованного анализируемым раствором .каломелевым электродом, достаточна для процесса восстановления. [c.454] На график наносят по 3—4 значения диффузионного тока до точки эквивалентности и после нее через найденные точки проводят две прямые до их взаимного пересечения точка пересечения, сп юектировапная на ось абсцисс, отвечает точке эквивалентности. При таком Методе нахождения точки эквивалентности нет надобности вносить поправку на растворимость осадка. [c.454] Чтобы уменьшить влияние разбавления раствора, применяют осадитель с концентрацией в 10—20 раз большей, чем концентрация анализируемого раствора. [c.454] Метод амперометрического титрования имеет ряд преимуществ перед обычным титрованием, из которых можно отметить следующие. [c.454] Метод амперометрнческого титрования применяют для определения анионов, а также — катионов. [c.455] Разработаны методы определения различных элементов, например марганца, хрома, ванадия, никеля в черных металлах, магния, молибдена, никеля, цинка и меди в алюминиевых сплавах меди, никеля и цинка в электролитах гальванических ванн, цинка в латуни и бронзе аниона 80 в электролитах гальванических ванн, ваннах анодирования, фторосолях и алюминатных растворах, воднорастворимой фосфорной кислоты в суперфосфатах 6 и многих других. [c.455] В качестве примера применения амперометрическо о титрования ниже рассматриваются два метода определения свинца при титровании его бихроматом калия. [c.455] Поместить в стаканчик точный объем (25 мл) 0,005 М раствора РЬ , прибавить нитрата калия, чтобы раствор был 0,01 н. относительно этих катионов. Опустить в стаканчик капельный электрод, соединить растзор солевым мостиком с внешним анодом и приложить напряжение 1 в. Титровать из микробюретки 0,05 М раствором биХромата калия раствор прибавлять по 0,5 мл и перемешивать от руки стеклянной палочкой после прибавления каждой порции. Полученная кривая будет напоминать кривую в на рис. 64. [c.455] Поместить определенный объем 0,005 Л1 раствора РЬ (25 мл) в стаканчик и прибавить ацетатный буфер, чтобы раствор имел pH = 4,2. Опустить капельный электрод в стаканчик и соединить раствор солевым мостиком с каломелевым электродом. Титровать 0,05 М раствором бихромата калия, как в случае а), полученная кривая будет напоминать кривую б на рис. 64. [c.455] Ряд химических превращений, связанных с образованием окрашенных растворов и садков, имеет широкое применение в области качественного химического анализ . Достаточно указать на столь чувствительную реакцию для откр1 ия иона железа, как образование недиссоциированного окрашенного в красный цвет роданида железа, растворимого в воде и а этиловом эфире, или на реакцию образования темносинего комплекса иона меди при взаимодействии водного раствора аммиака с растворами солей меди. [c.456] Интенсивность окраски раствора, содержащего окрашенное вещество, зависит от его концентрации и увеличивается с возрастанием концентрации растворенного окрашенного вещества. Точно так же с увеличением толщины слоя раствора окрашенного вещества наблюдается увеличение интенсивности окраски. [c.456] Зависимость интенсивности окраски от концентрации раствора и толщины слоя позволила ряд химических превращений, связанных с образованием окрашенных растворов или осадков, применить для количественного измерения концентраций растворенных веществ. Этот метод называется колориметрическим. [c.456] Многие соединения окрашены очень интенсивно. Это позволяет определять с большой точностью очень малые количества различных веществ, измеряемые миллионными долями грамма (-у) и меньше. [c.456] Для больших концентраций (более 1—2%) сравниваемые окраски обычно слишком интенсивны, но и для этого случая можно применять колориметрию, если предварительно разбавить раствор до концентрации, при которой окраски можно сравнивать. Следует при этом иметь в виду, что для больших концентраций относительная ошибка колориметрического метода значительно больше, чем относительная ошибка весового или объемного методов анализа. Но так как колориметрические определения выполняются быстрее многих других методов, то часто к ним прибегают и в тех случаях, когда возможно применение более точных, но зато более медленных методов. [c.457] Для того чтобы по окраске исЬледуемого раствора можно было судить о количестве находящегося в нем растворенного вещества, необходимо иметь возможность сравнить его окраску с окраской раствора того же соединения известной концентрации, т. е. со стандартным раствором. [c.457] Для сравнения окрасок растворов в колориметрии применяют различные методы. [c.457] Вернуться к основной статье