ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Меркуриметрия из "Количественный анализ Издание 5" Для обнаружения малейшего избытка Нд применяют в качестве индикатора нитропруссвд натрия Na2[Fe( N)5NO] 2НаО, образующий с Нд белый осадок. Прочность получаемого соединения больше прочности ионов Hg Г, поэтому белый осадок нитропруссида ртути получается после окончания первой ступени реакции, т. е. после того, как на каждые два С1 прибавлен один ион Н . Однако образование этого осадка наблюдается обычно не сразу после точки эквивалентности, а при небольшом избытке рабочего раствора. Вследствие этого необходимо вносить соответствующую поправку, определяемую экспериментально. [c.389] Кроме нитропруссида, применяют при таком титровании и другие индикаторы флороглюцин, дифенилкарбазид (СеНд—НН—КН)аСО, дифенилкарбазон (СцН5К=К)2СО. Последние два дают с солями окиси ртути сине-фиолетовое окрашивание. [c.389] Титрование нитратом двухвалентной ртути можно вести в довольно сильнокислой среде, что является преимуществом этого метода по сравнению с титрованием нитратом серебра в присутствии КаСгО , которое можно вести лишь в нейтральной среде. [c.389] Кроме того, можно приготовлять рабочий раствор из окиси ртути HgO, растворяя ее в эквивалентном количестве азотной кислоты. [c.390] Раствор индикатора готовят растворением 10 г нитропруссида натрия в 90 мл воды. Раствор должен сохраняться в темной склянке если появляется зеленая окраска раствора, индикатор становится непригодным. [c.390] Дифенилкарбазид в качестве индикатора применяют в виде 2°/(-ного раствора в 95%-ном растворе этилового спирта. [c.390] Титр раствора Hg(N0g)2 устанавливают по навескам химически чистого хлорида натрия. [c.390] К анализируемому раствору (или к раствору, содержащему определенное количество Na l) прибавляют азотной кислоты до кислой реакции и раствор нитропруссида натрия в количестве около 2 капель на каждые 10 мл анализируемого раствора. Затем раствор титруют раствором Hg(N0g).2 до появления слабой неисчезающей мути. [c.390] Для определения поправки на индикатор приготовляют раствор Hg lg приблизительно такой же концентрации, какая получается в точке эквивалентности при обычных титрованиях. Такой раствор титруют рабочим раствором HgiNOg) (в присутствии нитропруссида) до появления мути. Объем раствора, потребовавшегося для этого, вычитают из объема рабочего раствора, пошедшего на титрование анализируемого раствора. Обычно эта поправка невелика ( 0,2 мл). [c.390] Если применяют в качестве индикатора дифенилкарбазид, то титрование производят в кислом растворе при pH от 1,5 до 2. [c.390] К исследуемому раствору —80—100 мл) прибавляют 5 капель раствора индикатора (см. выше), нейтрализуют раствором NaOH до изменения окраски дифенилкарбазида,, прибавляют 4 мл 0,2 н. HNOg и титруют Hg(N0g)2 до появления темной сине-фиолетовой окраски. [c.390] Так же, как и при титровании с нитропруссидом, следует определять поправку на индикатор. [c.390] Аналогичными методами определяют Вг, J, N, NS. При титровании NS в качестве индикатора применяют Fe . Можно этот метод применять и для определения титра раствора Hg(NOg)2. [c.390] Вернуться к основной статье