ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аргентометрия из "Количественный анализ Издание 5" Метод аргентометрии основан на реакциях осаждения некоторых анионов раствором нитрата серебра (стр. 243). [c.383] Если из определенного количества химически чистого нитрата серебра приготовить определенный объем раствора, то титр такого раствора будет известен. Аналогично можно получить раствор определенного титра при растворении химически чистого металлического серебра в азотной кислоте. [c.383] Часто приготовляют раствор нитрата серебра из соли, содержащей некоторое количество примесей. Примесями могут быть вода, металлическое серебро, органические и нерастворимые вещества, свободная азотная кислота, окись серебра, нитриТ серебра, аммонийные соли и т. п. Вполне очевидно, что после приготовления такого раствора титр его необходимо точно определить по какому-нибудь химически чистому веществу (например, по хлориду натрия йЛй ТГО хшрнду калия). [c.383] Титр нитрата серебра обычно определяют по раствору химически чистого Na l, который приготовляют из хорошего продажного препарата. Для этого из насыщенного раствора осаждают хлористым водородом чистую соль, которую промывают и сушат. [c.384] Полученную соль испытывают на чистоту. Примесями могут быть кислоты, сульфаты, соли калия, кальция, бария, магния, бромиды, иодиды. Количество примесей не должно быть больше сотых долей процента. [c.384] Перед определением титра нитрата серебра хлорид натрия необходимо высушить, нагревая в тигле на спиртовой, горелке или в электрической печи (500—600°). Можно также нагревать на пламени светильного газа, если только вставить тигель в косо поставленную асбестовгую пластинку и таким образом защитить содержимое тигля от содержащих серу газообразных продуктов горения. [c.384] Затем охлажденную соль пересыпают в пробирку, берут несколько навесок в конические колбы и определяют титр раствора нитрата серебра.. [c.384] Для определения титр . можно применять различные методы. Следует, однако, его определять тем же методом, какой будет применяться в дальнейшем при титровании анализируемого раствора, так как при этом компенсируются систематические ошибки метода. [c.384] Оттитрованные растворы содержат соли серебра, которые можно регенерировать. Они представляют большую ценность и берутся на учет. Поэтому их следует шливать не в раковину, а в специальную банку для серебряных остаттв. [c.384] Определение титра раствора AgNOg и определение концентрации раствора хлорида проводят совершенно одинаково, разница лишь в том, что при определении титра количество С1 в титруемой навеске химически чистого Na l известно, а при анализе исследуемого раствора количество С1 требуется определить. [c.384] Если титрование проводят 0,1 н. раствором AgNOg из бюретки 25 мл (в пределах 15—20 мл), количество С1 в титруемом растворе должно быть около 40—70 мг (60—120 мг Na l). [c.384] Титрование производят в нейтральном растворе в присутствии раствора КгСгО или адсорбционного индикатора. [c.384] Этот метод неприменим для определения С1 в кислых растворах, так как Agg rO растворим в кислотах. Если раствор кислый, его предварительно нейтрализуют раствором буры или раствором бикарбоната, или окисью магния. [c.385] Татровамие с адсорбционным индикатором. Навеску хлорида растворяют, разбавляют до 0,05 н. раствора, добавляют 3—5 капель Орбо/о раствора флюоресцеина, приливают 10 мл 0,5% раствора декстрина (или крахмала), свободного от С1, и титруют при помешивании до внезапного появления розовато-красного окрашивания жидкости или осадка. Окрашивание жидкости вызывается тем, что часть осадка Ag l удерживается в коллоидно-растворенном состоянии, для чего раствор разбавляют и прибавляют декстрин. Только при таких условиях переход окраски достаточно отчетлив. [c.385] Берут 10 мл 0,1 н. раствора AgNOg, прибавляют 5 лл 4 н. азотной кислоты и 1 лл насыщенного раствора (приблизительно 40%-ного) железоаммонийных квасцов и титруют 0,1 н. раствором роданида при сильном помешивании. Еще до конечной точки окраска становится слегка красновато-коричневой. Однако титрование продолжают до неисчезающей после сильного встряхивания окраски. Ошибка титрования очень мала и не превышает 0,02%. [c.385] Дальнейшее определение титра раствора AgNOg и определение количества СГ в исследуемом растворе производят совершенно одинаково. На 15—20 мл 0,1 н. раствора AgNOg количество СГ должно быть около 40—70 лг (т. е. 60—120 лг Na l). [c.385] К раствору хлорида (25 мл) добавляют 5 мл 4 h азотной кислоты и прибавляют из бюретки избыток 0,1 н. раствора нитрата серебра (25 мл или несколько меньше в зависимости от навески). Нитрат серебра прибавляют постепенно при энергичном помешивании так, чтобы раствор над осадком был прозрачным (пока AgNOg прилито недостаточно, раствор при взбалтывании остается мутным). [c.385] Затем прибавляют 1 мл (15—20 капель) насыщенного 40%-ного раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором NH NS. Прибавляемые капли NH NS дают в растворе.красные пятна Fe( NS)g. Если эти пятна исчезают даже при слабом помешивании, раствор энергично перемешивают. Такой прием необходим, так как осадки Ag l и Ag NS в значительной степени адсорбируют как СГ, так и Ag. Поэтому первая заметная окраска появляется несколько раньше (0,7—1,0%) точки эквивалентности. [c.385] Прибавление раствора NH NS продолжают до слабой окраски, неисчезающей при слабом перемешивании. Под конец титрования раствор должен быть энергично взболтан. После окрашивания всего раствора взбалтывать надо уже осторожно, а не энергично. [c.386] Вернуться к основной статье